Cтраница 4
Еще в горячем состоянии ( примечание 4) продукт хорошо измельчают и размешивают с 750 мл ледяной воды, налитой в большой стакан. Затем температуру быстро повышают до 60 ( примечание б), раствор немедленно фильтруют через воронку с горячим обогревом и фильтрат на ночь ставят в холодильный шкаф. [46]
Экстрагирование и промывание наиболее целесообразно проводить в закрывающемся стеклянной пробкой сосуде для центрифугирования емкостью 40 мл, куда осадок переносят из большого стакана для центрифугирования вместе с первой порцией раствора C2H5ONa при механическом встряхивании полученной суспензии. После предварительного высушивания в токе азота содержимое сосуда откачивают при 10 - 3 мм рт. ст. сначала 1 ч при 25 С, а затем при 82 С в течение ночи. Продукт следует хранить в атмосфере сухого инертного свободного от диоксида углерода газа. [47]
Сплав растворяют в 13 - 16 % - ной HNOS, раствор разбавляют водой и выдерживают, при этом осаждаются Аи, SnO2, Sb203 и др. После отстаивания смесь фильтруют через двойной или тройной фильтр в большой стакан и осаждают AgCl соляной кислотой ( пл. [48]
Сплав растворяют в 13 - 16 % - ной HNOS, раствор разбавляют водой и выдерживают, при этом осаждаются Аи, Sn02, Sb203 и др. После отстаивания смесь фильтруют через двойной или тройной фильтр в большой стакан и - осаждают AgCl соляной кислотой ( пл. [49]
Сплав растворяют в 13 - 16 % - ной HN03, раствор разбавляют водой и выдерживают, при этом осаждаются Аи, Sn02, Sb203 и др. После отстаивания смесь фильтруют через двойной или тройной фильтр в большой стакан и осаждают AgCl соляной кислотой ( пл. [50]
Для перекристаллизации 100 г реактива растворяют при нагревании до 80 С в 200 мл воды, добавляют раствор аммиака до явного запаха и горячий раствор фильтруют ( при отсасывании) через плотный фильтр, фильтрат переносят в большой стакан, охлаждают водой со льдом, прибавляют при интенсивном перемешивании 300 мл этилового спирта. Осадок отфильтровывают через воронку Бюхнера, промывают 2 - 3 раза этанолом ( по 20 - 30 мл) и сушат на воздухе. [51]
В случае присутствия в пасте сульфита или SO2 навеску пасты предварительно переносят в маленький стаканчик, размешивают с небольшим количеством воды, подкисляют серной кислотой до кислой реакции по бумаге конго и кипятят до полного удаления SO2, после чего содержимое стаканчика количественно смывают водой в большой стакан. Затем прибавляют в стакан 400 мл нагретой до 45 воды и содержимое ег & хорошо размешивают до полного растворения. Если осадок растворяется не полностью, прибавляют минимальное количество 10 % - ного раствора соды до полного растворения осадка. Титруемый раствор должен все время иметь кислую реакцию по бумаге конго. [52]