Cтраница 3
Простейшим диализатором является стакан с отрезанным дном. Далее такой диализатор опускают в более широкий стакан ( или кристаллизатор) с дистиллированной водой. Уровень жидкостей в обоих стаканах должен быть одинаковым. Спустя 4 - 6 часов жидкость в наружном стакане вновь заменяют дистиллированной водой. Операцию повторяют несколько раз. Слитые вместе диализаты выпаривают на водяной, бане до 5 - 10 мл и исследуют на наличие кислот, щелочей и солей ядовитых кислот. [31]
Если же вещество нагревают в широком стакане, то крышка не годится. В этом случае стакан ставят в воду, но не прямо на дно - стакан может перегреться - а на подставку из фанеры или дощечки. [32]
![]() |
Установка для промывания. [33] |
Для ускорения выпаривание следует производить в открытых широких стаканах из жаростойкого стекла на электрической плите с закрытым нагревателем, поддерживая температуру раствора близкой к температуре кипения. [34]
После отбора проб производят концентрирование трикрезилфосфата на небольшом участке фильтра. Фильтр подвешивают на крючке и опускают в широкий стакан, на дно которого наливают слой эфира. Противоположный заостренному участку конец фильтра, находившийся в обойме патрона и не загрязненный трикрезилфос-фатом, осторожно опускают в эфир. В силу капиллярного всасывания эфир переносит трикрезилфосфат, концентрируя его на заостренном участке фильтра. Этот слегка окрашенный участок вырезают ( с запасом 2 - 3 мм), помещают на дно пробирки и заливают 0 25 мл смеси H2SO4 и HNO3 и сжигают. [35]
![]() |
Стандартная шкала для определения трикрезилфосфата.| Трафарет для фильтра. [36] |
После отбора проб производят концентрирование трикрезилфосфата на небольшом участке фильтра. Фильтр подвешивают на крючке и опускают в широкий стакан, на дно которого наливают слой эфира. Противоположный заостренному участку конец фильтра, находящийся в обойме патрона и не загрязненный трикрезилфосфатом, осторожно опускают в эфир. В силу капиллярного всасывания эфир переносит трикрезилфосфат, концентрируя его на заостренном участке фильтра. Этот слегка окрашенный участок фильтра вырезают с запасом 2 - 3 мм, помещают на дно пробирки, заливают 0 25 мл смеси серной и азотной кислот и сжигают. По охлаждении в пробирку вносят 12 мл воды в три приема и раствор переливают в коническую колбочку. [37]
Промывают внутренние стенки стакана и электроды и продолжают электролиз еще 15 мин. Если на свежевымытой поверхности электродов отложилась медь, повторяют электролиз и промывку, если же этого не произошло ( см. примечание 2), электроды быстро переносят в широкий стакан, заполненный таким количеством воды, чтобы она покрывала осадок меди на катоде. Сливают промывной раствор, отключают сеть и извлекают электроды. Промывают катод 95 % - ным этиловым спиртом, высушивают его в слабом потоке теплого воздуха, охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры и взвешивают. [38]
Для очистки твердых веществ, растворимых в воде, от примесей применяют перекристаллизацию. Очищенное вещество растворяют, нагревая, до насыщения, затем быстро фильтруют. Фильтрат собирают в широкий стакан и охлаждают. [39]
Опыт проводят в мерной или обычной колбе емкостью 250 - 300 мл с узким горлом, закрытым корковой пробкой. В пробку вставляют короткую и узкую ( диаметром 2 - 3 мм) стеклянную трубочку, верхний конец которого оттянут в короткий капилляр над самой пробкой, а нижний оплавленный ее конец находится на уровне нижнего торца пробки. Для нагревания колбы служит широкий стакан ( лучше металлический) с горячей водой и термометром, настолько высокий, чтобы колбу можно было погрузить в воду до уровня пробки. Для погружения колбы в воду применяют колбодержатель - направленный вертикально кусок толстой алюминиевой или медной проволоки, снизу изогнутый кольцом в горизонтальной плоскости, а сверху изогнутый в вертикальной плоскости для удобства крепления в лапке штатива. Длина вертикальной части колбодержателя должна быть примерно равна высоте колбы. Кольцо, надетое сверху на горло колбы, нажимает на широкую часть колбы и не позволяет ей всплыть в воде. Стакан ( особенно металлический) полезно обернуть ( кроме дна) асбестом или другим негорючим материалом и закрепить обертку проволокой. [40]
![]() |
Устройства для упаривания растворов с верхним нагревателем ( а, под воронкой ( б и со спаренными чашками ( в. [41] |
Выпаривание жидкостей в открытых сосудах проводят, как правило, с использованием фарфоровых, стеклянных, кварцевых или платиновых чашек разного диаметра ( см. разд. Во всяком случае уровень раствора должен быть на 2 - 3 см ниже краев чашки. Для упаривания применяют также низкие широкие стаканы из стекла пирекс или кварцевого. Выбор материала чашек и стаканов зависит от химической активности упариваемого раствора. [42]
![]() |
Стандартная шкала для определения трикрезилфосфата.| Трафарет для фильтра. [43] |
После отбора проб производят концентрирование трикрезилфосфата на небольшом участке фильтра. Для этого фильтр вынимают из патрона и вырезают по заранее заготовленному трафарету ( рнс. Фильтр подвешивают на крючке и опускают в широкий стакан, на дно которого наливают слой эфира. Противоположный заостренному участку конец фильтра, находящийся в обойме патрона и не загрязненный трикрезнлфос-фатом, осторожно опускают в эфир. В силу капиллярного всасывания эфир переносит трикре-зилфосфат, концентрируя его на заостренном участке фильтра. Этот слегка окрашенный участок фильтра вырезают с запасом 2 - 3 мм, помещают на дно пробирки и заливают 0 25 мл смеси серной п азотной кислот и сжигают. По охлаждении в пробирку вносят 12 мл воды в три приема и раствор переливают в коническую колбочку. Для определения из пробы отбирают от 1 до 8 мл ( в зависимости от содержания трикрезилфосфата) раствора в колориметрическую пробирку, недостающий объем доводят водой до 8 мл и приливают 1 мл раствора молибдата аммония и 0 6 мл раствора сульфата гидразина. Пробирки встряхивают и помещают на 5 мин в кипящую водяную баню. Раствор охлаждают, переливают в кювету фотоколориметра и измеряют оптическую плотность при длине волны 610 ммк и толщине слоя 10 мм. [44]
![]() |
Прибор для получения хлората калия. [45] |