Cтраница 2
К 5 мл сока, полученного выжиманием или центрифугированием, добавляют в центрифужном стакане 1 мл концентрированного аммиака, ставят стакан на 1 мин в кипящую водяную баню и отцентрифугируют осадок. Верхний слой сливают, а осадок растворяют 0 25 или 0 5 мл ледяной уксусной кислоты. [16]
К раствору 1 3 г едкого натра в 4 мл воды, находящемуся в центрифужном стакане, приливают 2 мл спирта и 1 г нитро бензола. Если реакция приостанавливается, центрифужный стакан закрывают пробкой и опускают в кипящую воду. Если реакция прошла до конца, то запаха нитробензола не обнаруживается. Жидкость декантируют во второй центрифужный стакан, а шлам в первом стакане перемешивают с 5 мл горячего спирта и снова центрифугируют. Растворы объединяют и охлаждают смесью льда с солью. Так как гидразобензол окисляется воздухом, сосуд при этом должен быть закрыт. Через четверть часа выпавший продукт центрифугируют и дважды промывают 50 % спиртом, содержащим следы сернистой кислоты. Продукт достаточно чист для дальнейшей переработки. [17]
Для анализа берут 0 25 г сухого вещества, взбалтывают на механической качалке в центрифужном стакане ( 10X1 5 см) с 2 мл смеси уксусной кислоты и уксусноэтилового эфира ( 1: 1) в течение 30 мин и оставляют на ночь. [18]
Толуол Посуда: Короткая пробирка, стаканы на 25 и 50 мл, ступка, центрифужный стакан. В ступке, находящейся под тягой, возможно тщательно и быстро растирают флуоресцеин с пятпхлорнстым фосфором. Смесь переносят в пробирку и при хорошем размешивании осторожно нагревают до тех пор, пока красная масса не начнет размягчаться и пениться. [19]
Посуда: Плоскодонная колба на 50 мл, 2 центрифужные пробирки, короткие пробирки, центрифужный стакан, стакан на 50 мл, стеклянный фильтр ( рис. 35), пипетка. [20]
После охлаждения ( погружение в холодную воду) туда добавляют 0 5 г ацетата свинца, центрифужные стаканы закрывают резиновыми пробками 1 мин сильно встряхивают. Затем добавляют 0 5 г безводного сульфата натрия, снова сильно встряхивают, доливают до 10 мл водой и центрифугируют около 3 мин при 5000 об / мин. [21]
Уксусная кислота ( ледяная) Посуда: Толстостенная трубка из иенского стекла, стакан на 50 мл, центрифужный стакан на 100 мл, центрифужная пробирка, фильтровальная трубочка, трубка для сифонирования. [22]
К раствору добавляют еще 2 - 4 мл серной кислоты ( 1: 3) и переносят его в Центрифужный стакан на 250 мл. Прибор смывается 3 - 4 раза небольшими порциями воды. Конечный объем жидкости не должен превышать 40 мл. Смесь тотчас же помещают в ледяную воду и перемешивают в течение короткого времени. Фосфорновольфрамовокислый лизин начинает почти немедленно кристаллизоваться. Раствор оставляют стоять во льду в течение 30 - 45 мин. Осадок центрифугируют и тщательно промывают 3 - 4 раза 2 % раствором фосфорновольфрамовой кислоты в 2 - 5 % серной кислоте. Объем раствора фосфорновольфрамовокислого лизина не должен превышать 150 мл. [23]
К 40 мл 2 % - ного водного раствора неочищенной гемицеллюлозы Б кукурузной кочерыжки ( рН 7), находящегося в центрифужном стакане емкостью 250 мл при температуре водяной бани 25, прибавляют по каплям при перемешивании спирт до неисчезающего помутнения. Через 5 мин взвесь центрифугируют. Осадок промывают несколько раз спиртом, сушат в вакууме и взвешивают. Надосадочную жидкость после центрифугирования помещают в другой центрифужный стакан и прибавляют по каплям спирт, как описано выше, до появления мути. [24]
Производное сефарозы, содержащее карбоксилатные ионы, промывают 50-кратным объемом 0 5 М хлорида натрия, измеряют объем геля после седиментации или малоскоростного центрифугирования в калиброванном центрифужном стакане. Всю эту процедуру повторяют после присоединения л-аминобензамидина; концентрацию присоединенного аффинного лиганда вычисляют исходя из разности между объемами, пошедшими на титрование в двух случаях. [25]
Этого добиваются добавлением в реакционную массу необходимого количества кусочков льда. Центрифужный стакан снабжают делениями по 10 мл с тем расчетом, чтобы при каждом увеличении объема жидкости на 10 мл, происходящем от таяния льда, в него можно было добавить по 0 5 г хлористого аммония. [26]
Центрифугируют со скоростью примерно 1500 об. / мин. К остатку в центрифужном стакане добавляют 150 мл хлороформа, взбалтывают в течение нескольких минут, центрифугируют и слой хлороформа переносят в мерную колбу, где уже содержится первая порция экстракта. Повторяют экстрагирование еще раз со свежей 100-миллилитровой порцией хлороформа. Экстракт в мерном сосуде доводят до 500 мл хлороформом и фильтруют через 5-сантиметровый слой безводного сернокислого натрия или гигроскопической ваты для избавления от остатков воды. [27]
К раствору 1 3 г едкого натра в 4 мл воды, находящемуся в центрифужном стакане, приливают 2 мл спирта и 1 г нитро бензола. Если реакция приостанавливается, центрифужный стакан закрывают пробкой и опускают в кипящую воду. Если реакция прошла до конца, то запаха нитробензола не обнаруживается. Жидкость декантируют во второй центрифужный стакан, а шлам в первом стакане перемешивают с 5 мл горячего спирта и снова центрифугируют. Растворы объединяют и охлаждают смесью льда с солью. Так как гидразобензол окисляется воздухом, сосуд при этом должен быть закрыт. Через четверть часа выпавший продукт центрифугируют и дважды промывают 50 % спиртом, содержащим следы сернистой кислоты. Продукт достаточно чист для дальнейшей переработки. [28]
Через несколько часов после забоя носовую перегородку животного вырезают в холодной комнате ( 5), очищают от перихондрия, прополаскивают в холодной воде и разрезают на мелкие кусочки, которые обезвоживают и измельчают, обрабатывая отдельные порции по 20 г 200 мл спирта в течение 10 мин в гомогенизаторе Уоринга. Измельченный хрящ промывают в центрифужных стаканах спиртом и эфиром и сушат в вакууме. Вес сухого хряща составляет - 25 % веса влажного хряща. Высушенный материал может храниться месяцами без заметного изменения в свойствах выделяемых из него веществ. [29]
Полученный раствор подвергают нагреванию в течение 10 мин при 45 С. Тепловую обработку проводят непосредственно в центрифужном стакане, после чего пробу быстро охлаждают до 0 С. [30]