Cтраница 2
Фарфоровый стакан на 300 мл с мешалкой и термометром закрепляют в кольце и помещают в пустую баню. Загружают 150 мл воды, 15 мл конц. Затем в баню помещают смесь льда с поваренной солью и охлаждают раствор до 0 - 2 С. Реакционную массу выдерживают 20 - 30 мин при 2 - 3 С и постоянном перемешивании. Реакционная масса должна быть постоянно кислой по БК, содержать постоянный избыток HNO2 по ИКБ. В случае отрицательных проб добавляют немного НС1 или NaNO2 соответственно. После окончания выдержки избыток HNO2 удаляют добавлением небольшого количества NH2SO3H или мочевины с одновременным контролем по ИКБ. Диазораствор используют сразу в азосочетании. [16]
Фарфоровый стакан на 500 мл с мешалкой, термометром, капельной воронкой закрепляют в кольце и помещают в пустую баню. К раствору добавляют 7 15 г 4-крезола ( IV) ( см. синтез 4.1) и перемешивают до получения однородного раствора, загружают 3 г диспергатора НФ и охлаждают до 5 - 6 С, помещая в баню лед. [17]
Фарфоровый стакан на 200 мл с мешалкой и термометром закрепляют в кольце и устанавливают на электроплитке. Загружают 15 мл воды, 8 мл конц. Затем убирают электрообогрев, стакан быстро погружают в баню с холодной водой и к образовавшейся тонкодисперсной суспензии добавляют 25 мл воды и сразу проводят диазотирование. Реакционную массу выдерживают 20 - 30 мин при 2 - 3 С и постоянном перемешивании. [18]
Фарфоровый стакан на 150 мл с мешалкой и термометром закрепляют в кольце и помещают в водяную баню с электрообогревом. Температура в процессе прибавления не должна превышать 25 С. Полученную NOSO3H охлаждают до 15 - 18 С, помещая стакан в холодную воду, и добавляют при перемешивании 17 1 г 4-нитро - 2 6-дихлоранилина, не допуская превышения 20 С. Об окончании диазотирования свидетельствует отсутствие мути при разбавлении небольшой пробы холодной водой. В разбавленной пробе должен присутствовать небольшой избыток HNO2 по ИКБ. При положительных контрольных пробах диазораствор охлаждают до 0 - 2 С и используют сразу в реакции азосочетания. [19]
Фарфоровый стакан на 1 5 л с мешалкой, термометром и капельной воронкой закрепляют в кольце и помещают в пустую баню. Загружают последовательно при перемешивании 650 мл воды, 18 мл конц. К раствору добавляют 1 5 г диспергатора НФ и реакционную смесь охлаждают до 0 С, помещая в баню смесь льда с поваренной солью. Затем за 30 мин при интенсивном перемешивании приливают из капельной воронки охлажденный раствор гидросульфата 4-нитро - 2 6-дихлорбензолдиазония; температура смеси при этом не должна превышать 2 С. Реакционную массу выдерживают 3 ч и проводят пробу на полноту азосочетания. Реакцию считают законченной, если проба на вытек с содовым раствором Аш-кислоты не дает фиолетового окрашивания. Краситель отфильтровывают на воронке Бюхнера с отсасыванием, осадок отжимают, промывают на фильтре водой порциями по 30 мл до рН 4 промывных вод по УБ, переносят в чашку Петри и сушат в сушильном шкафу при 60 - 70 С. [20]
Фарфоровый стакан на 500 мл с мешалкой, термометром и Капельной воронкой закрепляют в кольце и помещают в баню с холодной водой. Загружают последовательно при перемешивании 80 мл 65 % - ной уксусной кислоты, 4 3 мл конц. Пробу по ИКБ проводят с предварительным разбавлением одной капли реакционной массы в 10 мл воды. Раствор диазония охлаждают водой со льдом до 5 С и используют в азосочетании свежеприготовленным. [21]
Фарфоровый стакан на 1 л с мешалкой и термометром помещают в водяную баню с электрообогревом. Загружают водяную суспензию четвертичной соли азопроизводного ( У1) и добавляют воды до 500 мл. Затем при перемешивании нагревают до 50 С. Последний добавляют небольшими порциями при постоянном перемешивании и непродолжительных выдержках. Полноту высаливания определяют пробой на вытек. Краситель отфильтровывают на воронке Бюхнера с отсасыванием, отжимают, промывают на фильтре 2 раза 10 % раствором ZnCl2 по 10 мл, переносят в чашку Петри и сушат в сушильном шкафу при 60 - 70 С. [22]
Фарфоровый стакан на 250 мл с мешалкой, термометром и капельной воронкой закрепляют в кольце. [23]
Фарфоровый стакан на 100 мл с мешалкой, термометром и капельной воронкой помещают в водяную баню с электрообогревом. Смесь осторожно нагревают до 50 С и размешивают до образования однородной суспензии. [24]
Фарфоровый стакан на 250 мл с мешалкой и термометром помещают в водяную баню с электрообогревом. Загружают 30 мл воды, 4 7 г 2 4-диаминобензолсульфокислоты ( УШ), смесь нагревают до 35 С и размешивают до полного растворения. Если во время выдержки расходуется диазосоединение и остается 2 4-диямино-бензолсульфокислота, то загружают оставшуюся часть суспензии диазосоединения, выдерживают при 10 - 15 С и перемешивают до расходования диазокомпоненты. [25]
Фарфоровый стакан на 250 мл с мешалкой и термометром помещают в водяную баню с электрообогревом. Загружают 75 мл воды и при хорошем размешивании осторожно, небольшими порциями, вводят сульфомассу. Нагревают до 80 - 85 С, вводят 15 г КС1, размешивают 3 ч и оставляют на ночь при комнатной температуре. Осадок отфильтровывают на воронке Бюхнера с отсасыванием, промывают 50 мл насыщенного раствора КС1, переносят в фарфоровую чашку и сушат при 70 - 90 С. [26]
Фарфоровый стакан на 250 мл с термометром, мешалкой и капельной воронкой помещают в водяную баню с электрообогревом. Смесь нагревают до 60 С и размешивают 20 мин до полного растворения. Заменяют баню с водой баней со льдом, охлаждают до 5 С и добавляют по каплям 7 мл 30 % - ного раствора NaNO2, перемешивают 40 мин при 8 - 10 С. Все это время реакционная масса должна быть постоянно кислой по БК и содержать небольшой избыток HNO2 по ИКБ. Желто-коричневый раствор хлорида 2-метокси - 5-нитробензолдиазония хранят при 8 - Ю С и используют в тот же день. [27]
Фарфоровый стакан на 500 мл с термометром, мешалкой и капельной воронкой помещают в баню со льдом. Реакционную массу выдерживают 2 ч при 10 - 15 С и перемешивании. Аш-кислоты не должна давать красно-фиолетового окрашивания. [28]
Фарфоровый стакан на 200 мл с мешалкой, термометром и капельной воронкой с удлиненным концом помещают в баню. Массу размешивают при 18 - 20 С до образования однородной суспензии желтого цвета. Реакционную массу выдерживают 20 мин при 8 - 10 С и перемешивании. В процессе выдержки реакционная масса должна постоянно иметь кислую реакцию по БК и содержать избыток HNO2 по ИКБ. Желтоватый раствор соединения ( V) хранят при 8 - 10 С и используют в тот же день. Перед сочетанием избыток HNO2 удаляют 10 % раствором NH2SO3H ( 2 мл) до отрицательной пробы по ИКБ. [29]
Фарфоровый стакан на 400 мл с мешалкой, термометром и капельной воронкой помещают в водяную баню с электрообогревом. Загружают 90 мл воды, 16 г натриевой соли 2-гидроксинафталин - 8 6-дисульфокислоты ( П1), 1 35 г соли 2-гидроксинафталин - 6-сульфо-кислоты ( П), размешивают до образования однородной суспензии темно-коричневого цвета, нагревают до 45 - 50 С и осторожно небольшими порциями загружают 10 г безводного Na2CO3 до слабощелочной реакции ( рН 8) по УБ. Размешивают 15 - 20 мин и при 40 - 50 С добавляют небольшими порциями 6 7 г Na2CO3 до рН 10 по УБ. Азосочетание проходит быстро, образуется ярко-красный осадок. Реакционную массу выдерживают при 10 - 12 С 40 мин. Среда во время азосочетания щелочная, в конце процесса рН 9 по УБ. Концом азосочетания считают исчерпывание диазосоединения ( V): проба на вытек с 1 % раствором Аш-кислоты. Краситель отфильтровывают на воронке Бюхнера с отсасыванием, пасту отжимают и во влажном состоянии используют для получения лака. [30]