Cтраница 4
Фарфоровый стакан на 300 мл с мешалкой, термометром и капельной воронкой закрепляют в кольце, помещают в смесь льда с солью. Загружают 55 мл 27 % - ной НС1 и 18 6 г анилина ( см. синтез 1.1), перемешивают и охлаждают до 0 С. Затем добавляют 50 г мелкоизмельченного льда и при энергичном перемешивании добавляют по каплям предварительно охлажденный раствор NaNO2 с такой скоростью, чтобы температура массы не поднималась выше 0 - 2 С. Диазотирование контролируют по КБ и ИКБ. Наличие диазосоединения в массе проверяют пробой на вытек со щелочным раствором 2-нафтола. Полученный светло-желтый раствор хлорида фенилдиазония сразу же используют в следующем синтезе. [46]
Фарфоровый стакан на 200 мл с мешалкой, капельной воронкой и термометром помещают в ледяную баню и закрепляют в кольце. Вводят 30 мл воды, 12 мл 32 % - ной НС1 и 14 8 г 8-ами-нонафталин - 1-сульфокислоты. Перемешивают, охлаждают до 5 С, добавляют по каплям раствор NaNO2 и перемешивают 30 мин при 5 - 8 С. Диазотирование контролируют, периодически проверяя кислотность реакционной массы по КБ ( рН 3) и отсутствие свободной HNO2 по ИКБ. Устойчивое посинение бумаги свидетельствует об окончании диазотирования. Наличие диазосоединения определяют пробой на вытек с щелочным раствором 2-нафтола или Аш-кислоты. Отфильтровывают - нерастворимое диазосоединение на воронке Бюхнера, осадок отжимают на фильтре, промывают 100 мл холодной ( 5 - 10 С) воды ( порциями по 25 мл), затем 50 мл холодного этанола и 50 мл холодного эфира, расходуя на каждую промывку по 25 мл растворителя. [47]
Фарфоровый стакан на 300 мл с мешалкой, термометром и капельной воронкой помещают в ледяную баню. Загружают 20 г льда и 30 мл конц. При перемешивании добавляют по каплям щелочной раствор 8-аминонафталин - 1-карбоновой кислоты и нитрита натрия с такой скоростью, чтобы температура не поднималась выше 10 С. Реакционную массу размешивают при 10 С 20 мин и проверяют кислотность по КБ, наличие свободной HNO2 по ИКБ и диазосоединения - пробой со щелочным раствором 2-нафтола или Аш-кислоты. Полученный светло-коричневый раствор диазосоединения сразу же используют в следующем синтезе. Хранить не рекомендуется, так как в растворе диазосо-единение разлагается: раствор темнеет, особенно при действии света. [48]
Фарфоровый стакан на 500 мл с мешалкой, термометром, капельной воронкой помещают в баню для охлаждения, установленную на электроплитке. Загружают 82 г КОН, 108 мл воды и после 10 - 15 минутного размешивания 300 г измельченного льда. При охлаждении смесью льда с поваренной солью ( - 15 С) приливают по каплям 9 6 мл Вг2 с такой скоростью, чтобы температура не поднималась выше 10 С. Размешивают 30 мин и затем присыпают 30 г тонкоизмельченного фталимида с такой скоростью, чтобы температура не превышала 0 С. Полученный прозрачный раствор охлаждают До - 5 С, добавляют 30 г тонкоизмельченного ( в фарфоровой ступке) КОН и содержимое стакана размешивают еще 30 мин. [49]
Фарфоровый стакан на 50 мл закрепляют в кольце на асбестовой сетке, снизу устанавливают газовую горелку. Загружают 15 г КОН, 2 мл воды и при размешивании медной гильзой с термометром со шкалой до 250 С нагревают до 210 С. При размешивании гильзой добавляют заранее приготовленную в ступке смесь. При постоянном хорошем перемешивании плав выдерживают 5 мин при 215 - 220 С, стараясь не превышать эту температуру. Горячий плав сразу же выливают в фарфоровый стакан на 300 мл, содержащий 100 г льда. Остаток плава в стакане смывают 50 мл воды. Промывные воды прибавляют к основному количеству. В раствор плава осторожно при размешивании стеклянной палочкой добавляют 4 мл конц. Размешивание следует вести осторожно, стараясь не окислить лейкосоединение красителя Кубового синего О. Суспензию охлаждают до 20 - 30 С, отфильтровывают на воронке Бюхнера с 2 слоями фильтровальной бумаги, отжимают, промывают 2 % раствором NaOH. Промывку ведут порциями по 10 - 15 мл до получения прозрачного светло-синего фильтрата, отжимают, промывают 10 мл холодной воды и переносят осадок в колбу Вюрца на 200 мл. [50]
Фарфоровый стакан на 500 мл с термометром закрепляют в кольце и устанавливают на асбестовую прокладку непосредственно на рабочий стол. Загружают нейтральный раствор свежеприготовленного 4-аминодиметиланилина ( III), подкисляют его конц. УБ ( 0 5 мл) и добавляют 0 5 части раствора а. После этого в реакционную смесь быстро вводят стеклянную трубку от установки перегретого пара и пропусканием последнего повышают за 1 мин температуру массы до 40 С. Пропусканием перегретого пара температуру быстро повышают до 70 С. Вследствие образования тиосульфокислоты Зеленого Биндшедлера ( У1) раствор становится темным зелено-синим. Как только температура достигла 70 С, добавляют водную пасту МпО2 и повышают температуру вводом перегретого пара до 85 С. [51]
Фарфоровый стакан на 500 мл с мешалкой закрепляют в кольце и загружают 70 мл воды и 70 г мелкораздробленного льда. При перемешивании выливают в стакан тонкой струей реакционную массу после нитрования. [52]
Фарфоровый стакан на 300 мл с мешалкой и термометром закрепляют в кольце и помещают в пустую баню. Загружают 150 мл воды, 15 мл конц. Затем в баню помещают смесь льда с поваренной солью и охлаждают раствор до 0 - 2 С. Реакционную массу выдерживают 20 - 30 мин при 2 - 3 С и постоянном перемешивании. Реакционная масса должна быть постоянно кислой по БК, содержать постоянный избыток HNO2 по ИКБ. В случае отрицательных проб добавляют немного НС1 или NaNO2 соответственно. После окончания выдержки избыток HNO2 удаляют добавлением небольшого количества NH2SOaH или мочевины с одновременным контролем по ИКБ. Диазораствор используют сразу в азосочетании. [53]
Фарфоровый стакан на 500 мл с мешалкой, термометром, ка-пельнои воронкой закрепляют в кольце и помещают в пустую баню. К раствору добавляют 7 15 г 4-крезола ( IV) ( см. синтез 4.1) и перемешивают до получения однородного раствора, загружают 3 г диспергатора НФ и охлаждают до 5 - 6 С, помещая в баню лед. [54]
Фарфоровый стакан на 200 мл с мешалкой и термометром закрепляют в кольце и устанавливают на электроплитке. Загружают 15 мл воды, 8 мл конц. Затем убирают электрообогрев, стакан быстро погружают в баню с холодной водой и к образовавшейся тонкодисперсной суспензии добавляют 25 мл воды и сразу проводят диазотирование. Реакционную массу выдерживают 20 - 30 мин при 2 - 3 С и постоянном перемешивании. [55]