Cтраница 3
Для изучения кинетики термораспада ПАН образец в тонкостенном кварцевом стаканчике первоначально нагревался при 110 С до постоянного веса в токе аргона, после чего предварительно нагретая до требуемой температуры электропечь опускалась на трубку с образцом. [31]
Остаток после удаления германия смывают из колбы в кварцевый стаканчик 5 мл воды и выпаривают досуха на водяной бане. [32]
Сущность метода заключается в нагревании навески нефти в кварцевом стаканчике и во введении образующихся при этом паров вещества и продуктов его пиролиза в пламя, создаваемое бессернистым растворителем в горелке особой конструкции. Образующиеся в результате сожжения окислы серы поглощаются либо водным раствором соды, либо перекисью водорода с последующим определением их количества объемным способом. [33]
Метод заключается в нагревании навески анализируемого вещества в кварцевом стаканчике и введении выделяющихся при этом паров вещества и продуктов его пиролиза в пламя, создаваемое бессернистым растворителем в горелке особой конструкции. [34]
Навеску жидкости берут в капилляр, который помещают в кварцевый стаканчик, засыпают окислителем и вносят в пустую часть трубки. Чтобы избежать улетучивания вещества при продувании трубки углекислым газом, ту часть трубки, где находится навеска, охлаждают. [35]
Навеску ( - 200 мг) соли тория помещают в кварцевый стаканчик и укрепляют в кварцевой трубке прибора, описанного выше. Анализ проводят при нагревании до 1100 С; получают кривые охлаждения и повторного нагревания препаратов. Строят эмано-граммы в координатах: / - t С и lg / - 1 / Т К - Объясняют природу каждого из зарегистрированных эффектов. Сравнивают полученные кривые с описанными в литературе. [36]
После охлаждения плав выщелачивают небольшим количеством горячей бидистиллированной воды в кварцевый стаканчик емкостью 150 мл. Прикрывают стаканчик стеклом и, приподняв его, приливают 5 - 10 капель H2SO4 ( пл. Перемешивают раствор круговым движением стаканчика со стеклом и по прекращении выделения пузырьков СО2 контролируют полноту разложения карбонатов. [37]
Полученный сухой остаток ( концентрат примесей) количественно извлекают из кварцевого стаканчика, смешивают с 2 мг хлористого натрия и подвергают спектральному анализу. Головной эталон, содержащий по 1 % каждой из определяемых примесей ( в расчете на металл), готовят тщательным растиранием в агатовой ступке следующих веществ: 1 660 г угольного порошка ( основа), 0 038 г окиси алюминия, 0 028 г окиси железа, 0 028г окиси кальция, 0 026 г окиси магния, 0 032 г перекиси марганца, 0 025 г окиси меди, 0 026г окиси никеля, 0 022г закиси олова, 0 020 г окиси свинца, 0 031 г азотнокислого серебра, 0 034 г двуокиси титана, 0 030 г окиси хрома. [39]
![]() |
Установка для определения галогенов восстановительным ( аммиачным. [40] |
Навеску анализируемого соединения ( 3 - 5 мг) в кварцевом стаканчике помещают в трубку для разложения 1 так, чтобы открытый конец стаканчика был направлен к току аммиака. [41]
Остаток из колбы переносят при помощи 5 мл соляной кислоты в кварцевый стаканчик емкостью 10 - 15 мл приливают 0 4 мл 0 5 -ного раствора хлорида натрия и выпаривают на водяной бане досуха. [42]
Остаток из дистилляционной колбы переносят с помощью 3 - 5 мл воды в кварцевый стаканчик и упаривают досуха. Затем растворяют в 3 мл разбавленной НМОз ( 1 мл концентрированной кислоты в в 100 мл воды) и переносят в колориметрическую пробирку с притертой пробкой; добавляют 0 2 мл 1 % - ного раствора МШОН-НС. KCN, 0 4 мл 4 % - ного раствора аммиака, 0 3 мл 0 01 % - ного рас твора дитизона в хлороформе: т взбалтывают. Окраску отстоявшегося хлороформного слоя сравнивают с окраской серии стандартов. [43]
Горизонтальная кварцевая трубка со значительным расширением в головной части для ввода в нее кварцевого стаканчика, в котором находится минеральный фильтр с собранными взвешенными частицами. [44]
Остаток после удаления германия переносят и колбы с помощью 3 - 5 мл воды в кварцевый стаканчик или чашечку, выпаривают на водяной бане досуха и осторожно прокаливают на газовой горелке. Охлаждают, смачивают 0 2 мл 7 - 8 N НС1 и выпаривают на водяной бане досуха. Остаток смачивают 1 мл воды и снова выпаривают на водяной бане досуха. После этого остаток смывают в колориметрическую пробирку с помощью 1 5 мл воды, добавляют 1 мл 0 02 % - ного раствора мурексида. NaOH и сравнивают с серией стандартов. [45]