Cтраница 4
Взвешивают аппарат для поглощения диоксида углерода через 10 мин, аппарат для поглощения воды через 15 мин, кварцевый стаканчик - через 25 мин. [46]
В основу работы установки положен пиролитический ламповый метод, заключающийся в том, что навеску испаряют и пиролизуют в кварцевом стаканчике, открытый конец которого введен в дожигающее пламя микрогорелки. Продукты испарения и пиролиза полностью сгорают в дожигающем пламени, а образующиеся при этом окислы серы, галогены или галогеноводородные кислоты поглощаются раствором в абсорбере, через который при сожжении просасывается воздух. Остающийся в стаканчике кокс дожигают, не прекращая просасывание воздуха через абсорбер, путем введения в стаканчик небольшого количества воздуха через кварцевый капилляр. В качестве поглотительного раствора при определении серы, хлора или брома ( а также при одновременном определении серы и галогена) удобнее всего применять примерно 10 мл 0 05 N раствора соды в смеси с 3 мл 6 % - ной перекиси водорода. [47]
По окончании сожжения проводят вытеснение продуктов горения ( 10 - 15 мин), а затем отсоединяют аппараты, вынимают кварцевый стаканчик и оставляют у весов на 10 - 15 мин. [48]
Навеску измельченного кадмия или его соли 0 2 - 0 3 г растворяют в 3 мл концентрированной азотной кислоты в кварцевом стаканчике вместимостью 7 мл. Стаканчик помещают в электролизер; из раствора удаляют кислород пропусканием через него газообразного аргона в течение 10 минут. Проводят электролиз при потенциале-0 3 в ( нас. [49]
Непосредственно перед внесением капилляра с навеской в трубку для сожжения обламывают пинцетом волосяной кончик капилляра и быстро помещают открытый конец в кварцевый стаканчик. [50]
Навеску исследуемых органических веществ ( 1 0 - 1 5 мг) в кварцевой лодочке, высушенную до постоянного веса, закладывают в кварцевый стаканчик и сжигают при температуре печи 900 С в токе кислорода, протекающего со скоростью 12 - 5мл / мин, в течение 30 мин. [51]
Чтобы уточнить потери ( улетучивание) золы при нагревании ее до максимальной температуры ( 1100 С), ставят контрольные опыты с золой в кварцевых стаканчиках. [52]
Навеску полимера или других нелетучих веществ 10 - 12 мг, взятую с точностью 0 02 мг, стеклянной палочкой помещают в лодочку или в кварцевый стаканчик. Для равномерного сжигания рекомендуется засыпать навеску крупнозернистым свежепрокаленным силикагелем. Скорость тока кислорода устанавливают 35 - 50 мл / мин. Горелку 13 или короткую электропечь устанавливают возле лодочки или около открытого конца стаканчика и постепенно передвигают ее навстречу току кислорода. [53]
Пробу вещества сжигают в токе кислорода20, скорость которого составляет 15 - 20 мл / мин; PzOs поглощается мелкоизмельченным кварцем, который помещают поверх навески в кварцевый стаканчик. [54]
Ход анализа, 0 2 г мелкоизмельченного индия растворяют при 50 - 60 С в 1 0 - 1 2 мл UN HNO3 в проверенном на чистоту кварцевом стаканчике. Содержимое стаканчика после полного растворения индия выпаривают до влажных солей при 90 - 100 С. Затем влажный остаток растворяют в 2 мл 1 М Н3РО4 и полярографируют. [55]
Воду и двуокись углерода улавливают в поглотительных аппаратах ангидроном и аскаритом, соответственно, и затем взвешивают, а образующуюся Р205 улавливают кварцем, который помещают поверх навески в кварцевый стаканчик, и определяют по привесу этого стаканчика. [56]