Cтраница 3
В отапливаемом в зимнее время складском помещении, вдали от нагревательных приборов, защищенный от воздействия прямых солнечных лучей. При хранении допускается выпадение осадка или образование налета на стенках склянки. [31]
В склянку вводят 10 мл 8 % раствора йодида калия и откачивают воздух. Пробу оставляют на 6 - 8 часов, временами омывая стенки склянки раствором. [32]
Пробу воды энергично взбалтывают переливают в делительную воронву соответствующей емкости подкисляют концентрированной соляной кислотой пл. Склянку, в которой находилась проба споласкивают 20 мл хлороформа для удаления со стенок склянки приставит нефтепродуктов в переносят его в делительную воронку з которой находится проба. Пробу воды о растворителем сильно встряхивают в течение 1 - 2 минут изредка открывая краник; чтобы выпустить пары растворителя и дают отстояться до разделения слоев. Воду сливают в склянку из-под пробы, а экстракт - в маленькую делительную воронку. Затеи воду переливают в делительную воровку. [33]
Пробу вода энергично взбалтывают, переливают в делительную воронку соответствующей емкости подкисляет концентрированной соляной кислотой пл. Скяянну, в которой находилась проба споласкивает 20 мл хлороформа для удаления со стенок склянки приставших нефтепродуктов и переносят его в делительную воронку / в которой находится проба. Пробу воды с растворителем сильно встряхивают стечение 1 - 2 минут изредка открывая краник / чтобы выпустить пары растворителя, и дают отстояться до разделения слоев. Воду сливают в склянку из-под пробы, а экстракт - в маленькую делительную воронку. Затем воду переливают в делительную ворожку. [34]
Склянку с жидким реактивом не следует держать за горлышко, ее обязательно надо поддерживать за дно во избежание надлома и падения. При пользовании жидкими реактивами склянку нужно держать надписью в ладонь, чтобы при стекании капель раствора по стенкам склянки реактив не повредил надпись. [35]
Склянку сначала тщательно моют и затем сушат. После этого ее слегка нагревают и вливают в нее такое количество расплавленного парафина, чтобы он мог образовать толстый слой на стенках склянки. Затем вращают осторожно склянку, пока не получится ровный толстый слой на ее стенках и парафин не будет близок к затвердеванию. Тогда ставят склянку прямо, так что на дне образуется очень толстый слой парафина. [36]
Фракции 1 и 2 обычно размалывают повторно и вновь фракционируют. С этой целью в склянку с притертой пробкой вводят требуемое количество воды ( например, 12 %), равномерно смачивают этой водой стенки склянки, после чего добавляют определенную навеску силикагеля. [37]
Средний образец молока ( около 200 см3), используемый для анализа, должен правильно характеризовать качество молока. При отстаивании содержание жира в разных слоях молока неодинаково, поэтому перед отбором пробы молоко следует тщательно перемешивать круговыми движениями. Если на стенках склянки, где находится молоко, образовался слой сливок, его осторожно счищают стеклянной палочкой с резиновым наконечником и перемешивают с основной массой молока. [38]
В среднюю промывную склянку наливают 30 мл 0 1 М раствора AgMnCu. Сильный ток водорода пропускают до тех пор, пока на стенках склянки не образуется серебряное зеркало. [39]
После добавления еще 400 мл концентрированной соляной кислоты раствор снова охлаждают, встряхивают с небольшим избытком эфира и сливают нижний маслянистый слой эфирного комплекса. Эфирный комплекс выливают в склянку для отсасывания, и эфир быстро удаляют про-сасыванием воздуха через смесь при нагревании склянки на водяной бане. Это продолжают до тех пор, пока на поверхности жидкости около стенок склянки не покажутся кристаллы. Затем раствор отставляют для медленной кристаллизации или выпаривают досуха. Комплекс снова растворяют в воде и снова сушат. Эту операцию повторяют до тех пор, пока не исчезнет запах соляной кислоты. [40]
Склянки перед наполнением следует тщательно вымыть и сполоснуть. Щелочные растворы, действующие на стекло, надо хранить в склянках, покрытых изнутри парафином, хотя в настоящее время в большинстве случаев. В продаже имеются полиэтиленовые склянки особой формы с горлышком, позволяющим выливать содержимое по каплям простым сжиманием стенок склянки. [41]
Пробу анализируемой воды отбирают в кислородную склянку, как описано в предыдущем методе, и чтаким же способом связывают растворенный кислород прибавлением 2 мл раствора сульфата марганца ( II) и 2 мл раствора едкого кали. С помощью водоструйного насоса медленно отсасывают часть прозрачного раствора, прибавляют 20 мл разбавленной ( 1: 4) серной кислоты так, чтобы она стекала по стенкам склянки, и содержимое склянки перемешивают. Образовавшаяся суспензия гидратированной окиси марганца ( III) окрашивает раствор в коричневый цвет. В склянку затем прибавляют 2 г пирофосфата натрия и перемешивают до тех пор, пока осадок не растворится, окрашивая жидкость в красно-фиолетовый цвет. Затем титруют раствором гидрохинона или соли Мора почти до обесцвечивания, прибавляют 2 капли раствора дифениламина и продолжают титрование до исчезновения синего окрашивания. [42]
Образующиеся при сгорании S02 и S03 струей кислорода выносятся в поглотительные склянки 11 и 12 и при действии перекиси водорода и воды образуют серную кислоту. После сожжения навески нагретую до 105 - 110 муфту медленно передвигают на конец трубки и соединительной склянки 11, отгоняя в нее сконденсировавшуюся влагу. Затем отъединяют от трубки склянку Тищенко 3 и поглотительную склянку 11, крючком извлекают из трубки лодочку и ставят на асбест. Открывают поглотительную склянку 11, ополаскивают пробку, стенки склянки и фильтр дистиллированной водой, отделяют фильтр и промывают его с обеих сторон три раза дистиллированной водой, сливая промывные воды в склянку. Если интенсивность окраски раствора в склянке уменьшилась, то добавляют еще две-три капли раствора индикатора и титруют прямо в склянке 0 01 н раствором едкого кали до появления светлого зеленовато-желтого окрашивания. Титрование следует производить медленно, при хорошем перемешивании. Если в поглотительной склянке 12 окраска раствора порозовела, содержимое ее также титруют 0 01 н раствором едкого кали. [43]
Образующиеся при сгорании S02 и S03 струей кислорода выносятся в поглотительные склянки 11 и 12 и при действии перекиси водорода и воды образуют серную кислоту. После сожжения навески нагретую до 105 - 110 муфту медленно передвигают на конец трубки и соединительной склянки II, отгоняя в нее сконденсировавшуюся влагу. Затем отъединяют от трубки склянку Тищенко 3 и поглотительную склянку 11, крючком извлекают из трубки лодочку и ставят на асбест. Открывают поглотительную склянку 11, ополаскивают пробку, стенки склянки и фильтр дистиллированной водой, отделяют фильтр и промывают его с обеих сторон три раза дистиллированной водой, сливая промывные воды в склянку. Если интенсивность окраски раствора в склянке уменьшилась, то добавляют еще две-три капли раствора индикатора и титруют прямо в склянке 0 01 н раствором едкого кали до появления светлого зеленовато-желтого окрашивания. Титрование следует производить медленно, при хорошем перемешивании. Если в поглотительной склянке 12 окраска раствора порозовела, содержимое ее также титруют 0 01 н раствором едкого кали. [44]
Титр раствора определяют весовым титрованием. Для этого растворяют 8 5 г AgNOs, взвешенного на технических весах, в 1 л дистиллированной воды. На лапетку надет кусок резиновой трубки с винтовым зажимом. Перед каждым отбором реактива склянку тщательно встряхивают, чтобы смыть капли воды, особенно с верхней части стенок склянки, оседающие там вследствие медленного испарения. Для заполнения бюретки отобранный пипеткой раствор выливают в сухую фарфоровую чашку, в которую осторожно погружают конец бюретки, и заполняют бюретку, засасывая жидкость через резиновую трубку, надетую на другой конец бюретки. Заполненную бюретку закрывают с обеих сторон колпачками, вытирают и взвешивают на аналитических весах с точностью до 1 мг. [45]