Cтраница 4
Титр раствора определяют весовым титрованием. Для этого растворяют 8 5 г AgNO3, взвешенного на технических весах, в 1 л дистиллированной воды. Перед каждым отбором реактива склянку тщательно встряхивают, чтобы смыть капли воды, особенно с верхней части стенок склянки, оседающие там вследствие медленного испарения. Для заполнения бюретки отобранный пипеткой раствор выливают в сухую фарфоровую чашку, в которую осторожно погружают конец бюретки, и заполняют бюретку, засасывая жидкость через резиновую трубку, надетую на другой конец бюретки. Заполненную бюретку закрывают с обеих сторон колпачками, вытираюти взвешивают на аналитических весах с точностью до 1 мг. [46]
В две поглотительные склянки наливают по 25 мл 0 05 н раствора серной кислоты и по 50 мл дистиллированной воды. Склянки закрывают пробками со стеклянными трубками для входа и выхода газа и, соединив склянки последовательно, испытывают их на герметичность. Входную трубку первой склянки присоединяют к источнику испытуемого газа, а выходную трубку второй склянки - к газовому счетчику. Через раствор серной кислоты пропускают не менее 400 л газа со скоростью 75 - 80 л в час, после чего раствор из склянок переливают в коническую колбу и тщательно обмывают стенки склянок дистиллированной водой, сливая ее в ту же коническую колбу. [47]
Воздух со скоростью 10 - 12 л / час протягивают через два последовательно соединенных микропоглотительных прибора Полежаева с 2 мл нитрационной смеси в каждом. Для анализа следует отобрать 1 - 2 л воздуха. В тех случаях, когда бензол находится в виде аэрозоля ( пульверизация), следует применять вакуумный способ отбора в склянку емкостью 0 5 - 1 л с притертой пробкой и кранами. В склянку вносят 4 мл ни-трационой смеси и с помощью вакуум-насоса откачивают воздух. После отбора пробы склянку оставляют на 1 - 2 часа, временами взбалтывая раствор и омывая им стенки склянки. [48]
Раствор, содержащий йодные остатки, вливают в склянку, которую при этом не следует наполнять больше чем наполовину, и подкисляют сырой концентрированной серно кислотой. Затем, закрыв неплотно склянку пробкой и заполнив все пространство над жидкостью в ней кислородом, приливают раствор соли азотистой кислоты до тех пор, гаьа все пространство заполненное газом, не приобретет интенсивного красного цвета, после чего герметически закрывают пробкой и оставляют кран газометра открытым. После легкого перемешивания жидкости кислород начинает энергично поступать в склянку. Сперва взбалтывание производят осторожно, затем сильнее и продолжительнее, и время от времени удостовгряются, окрашено ли еще газовое пространство в красный цвет. Если последнее не наблюдается вследствие накопления индиферен ных газов ( Nt и N O, образующихся как побочные продукты восстановления HNOJ, то открывают на момент склянку, снова приливают рас вор нитрида и продолжают работу, как выше описано. Конец окисления узнается по тому, что жидкость перестает окрашивать стенки склянки в желтый цвет, а также по прекращению поглощения кислорода. После того, как осядет кристаллический осадок иода, жидкость, содержащую еще лишь 0 5 г иода на литр, декантируют и переносят осадок иода в круглодонную колбу. Из последней иод перегоняют парами воды. Смесь паров иода и паров воды пропускают непосредственно в середину большой эрленмейеровской колбы, закрытой пробкой. Колбу подвешивают в ванне с проточной водой. Ее снабжают пробкой с двумя отверстиями, через одно из которых проходит пров щяшая трубка, а в другое вставляют направленную вверх трубку приблизительно в 1 / гм длиной. Иод выделягтся в видэ компактной массы на стенках колбы, от которых при взбалтывании и охлаждении он легко отделяется. Компактную массу иода раздробляют стеклянной палочкой и отсасывают на воронке Вюхнера. [49]
Гидрат пентаметилэтола образует длинные прозрачные призматические иглы, несколько растворимые в воде, весьма легко растворимые в спирте, особенно в горячем, и в эфире. Поташ легко выделяет его из водного раствора. Если прибавлять понемногу воды к спиртовому раствору, то он мутится и закристаллизовывается вслед за тем в массу длинных иголок. Вещество может быть довольно удобно кристаллизовано охлаждением раствора в слабом спирте; его длинные игольчатые призмы группируются в этом случае звездчато. Гидрат пентаметилэтола легко улетучивается уже при обыкновенной температуре: кристаллы, лежащие на открытом воздухе, быстро исчезают; особенно легко улетучивается вещество в состоянии влажном; если масса его, пропитанная маслообразными примесями или каким-либо растворителем, лежит на воздухе, то на ее поверхности [ на глазах ] быстро вырастают чрез выветривание иголки вещества. При нагревании с водой тело улетучивается также чрезвычайно легко: гораздо прежде, чем температура жидкости дошла до 100, стенки склянки уже покрываются крупной сеткой длинных игольчатых кристаллов, напоминающих кристаллы триметилкарбинола, когда эти последние также образуются на стенках сосудов. Часть вещества, переходя в расположенном жидком состоянии, застывает ъ виде [ белой ] твердой массы на поверхности перегнавшейся воды; другая часть осаждается на стенках приемника в виде рыхлого возгона, состоящего из массы игольчатых кристаллов. [50]