Cтраница 1
Стильбексон является слабым комплексообразователем, поэтому весьма вероятно, что ион железа в составе комплекса имеет свободные координационные места и за счет этого образуется смешанный комплекс реагент-железо-перекись водорода. Подобная схема предложена166 для системы ализарин-кобальт - перекись водорода. Смешанный комплекс неустойчив, легко происходит окисление реагента по месту двойной связи и флуоресценция растворов исчезает. [1]
Стильбексон является слабым комплексообразователем, поэтому весьма вероятно, что ион железа в составе комплекса имеет свободные координационные места и за счет этого образуется смешанный комплекс реагент - железо - перекись водорода. [2]
Выход стильбексона 40 г, что составляет 61 % от теоретического. [3]
Водные растворы стильбексона флуоресцируют голубым цветом. В кислой среде происходит окисление реагента перекисью водорода, катализируемое следами железа, причем флуоресценция растворов ослабевает во времени вследствие того, что продукты окисления стильбексона не флуоресцируют. Реакция протекает по уравнению первого порядка относительно концентрации реагента. [4]
Перекись водорода, окисляя стильбексон, тушит это свечение, а соединения железа катализируют процесс тушения. Эта реакция позволяет определить до 10 - 3 мкг / мл железа. [5]
Для реакции с применением стильбексона функция lg - пропорциональна концентрации железа. [6]
Железо определяется при помощи люминесцентной каталитической реакции с применением стильбексона. Стильбексон окисляется в кислой среде перекисью водорода. Синяя флуоресценция растворов при этом ослабляется. В варианте фиксированного времени интенсивность флуоресценции растворов уменьшается с увеличением концентрации железа: Ig / o / / К [ Fe ], где / о - интенсивность флуоресценции раствора с предварительно введенным коплексоном III, / - интенсивность флуоресценции к фиксированному времени. [7]
Для определения применяют 0 01 % - ный раствор стильбексона в воде. [8]
Железо определяется при помощи люминесцентной каталитической реакции с применением стильбексона. Стильбексон окисляется в кислой среде перекисью водорода. Синяя флуоресценция растворов при этом ослабляется. В варианте фиксированного времени интенсивность флуоресценции растворов уменьшается с увеличением концентрации железа: lg / о / / К [ Fe ], где / о - интенсивность флуоресценции раствора с предварительно введенным коплексоном III, / - интенсивность флуоресценции к фиксированному времени. [9]
Кинетический метод определения железа в солях основан на индикаторной реакции окисления стильбексона перекисью водорода. Определение 0 01 - 0 1 мкг железа в 5 мл раствора возможно в присутствии 104 - 105-кратных количеств ионов кобальта, хрома, никеля, марганца, меди, цинка, бериллия, щелочноземельных металлов и других. При концентрации солей щелочных металлов до 0 5 г в 5 мл и алюминия до 0 05 г в 5 мл раствора реакция несколько замедляется, однако определение железа можно проводить методом добавок, вводимых в анализируемые и холостые растворы. С применением реактивов и растворов указанной чистоты определяемый минимум составляет 0 005 мкг железа в 5 мл раствора. Сущность метода добавок [1, 2] заключается в том, что измеряют скорость индикаторной реакции в равных аликвот-ных частях анализируемого и холостого растворов с добавками определяемого иона и без них. [10]
На этом основании в рациональный ассортимент органических реактивов для люминесцентного определения железа включен лишь один реактив - стильбексон. [11]
Затем готовят смесь реагента с уксусной кислотой; для этого к 1 мл 0 002 М водного раствора стильбексона добавляют 1 0 мл уксусной кислоты и объем раствора доводят до 100 мл, тщательно перемешивают и вносят в каждую из пробирок по 3 0 мл полученной смеси, отмечая время приливания реагента по часам. [12]
Затем готовят смесь реагента с уксусной кислотой; для этого: К 1 мл 0 002 М водного раствора стильбексона добавляют 1 0 мл уксусной кислоты и объем раствора доводят до 100 мл, тщательно перемешивают и вносят в каждую из пробирок по 3 0 мл полученной смеси, отмечая время приливания реагента по часам. [13]
По этому методу инструментально можно провести окончание определения железа в растворе остатка, полученного после выпаривания 5 - 50 г кислоты с помощью люминесцентной каталитической реакции с применением стильбексона ( окисляющегося в кислой среде перекисью водорода) по ослаблению его синей флуоресценции в растворе. [14]
Fe в кач-ве наилучших реактивов для определения Fe приняты; купферон, 5 7 - Дибром-8 - оксихинолин, сульфосалициловая к-та, ксиленоловый оранжевый, вариаминовый голубой фенилантраниловая к-та, 0-фенантролки, батофенантролия, тирон, хромоксан фиолетовый Р ( алюмокреэон) и стильбексон. Дается подробный обзор и примеры использования указанных орг. [15]