Cтраница 2
Полистирол можно удалить из мономерного стирола вакуум-перегонкой, применяя колонку с одной теоретической тарелкой. Температуру следует поддерживать ниже 100 при давлении 50 - 100 мм рт. ст., как при обычной перегонке. Присутствие в перегонном аппарате 0 5 - 1 0 % серы задерживает образование полимера во время перегонки. [16]
Методы удаления загрязнений из мономерного стирола зависят, очевидно, от характера присутствующих загрязнений и от того, какие из них желательно удалить; последнее зависит, в свою очередь, от предполагаемого применения мономера. Кроме того, характер присутствующих загрязнений в большой степени зависит от источника или метода получения мономерного стирола. В последующих разделах рассматриваются в первую очередь методы удаления загрязнений, присутствие которых наиболее вероятно. Кроме того, в большинстве случаев в качестве исходного продукта применяют технический мономер, содержащий не менее 99 % стирола. [17]
После отгонки ксилола с мономерным стиролом возвратный ксилол может быть использован в процессе сополимери-зации с соответствующим пересчетом загрузки ксилола и стирола. [18]
Вода, растворенная в мономерном стироле, может дать легкую муть в полимере и ухудшить его диэлектрические свойства. Небольшие количества этилбензола могут испаряться из полистирола и вызывать растрескивание или потускнение. Большие коли -, чества этилбензола понижают молекулярный вес полистирола. [19]
Определение содержания воды в мономерном стироле может быть проведено обычным методом К - Фишера [37], заключающемся в титровании раствором иода, двуокиси серы и пиридина в безводном метиловом спирте. Ненасыщенный мономер, как это было установлено многими исследователями, не мешает этому определению. [20]
Примеси, содержащиеся в мономерном стироле, в значительной степени влияют на качество получаемого из него полимера. Так, например, небольшое количество этилбензола, испаряясь из полистирола, может вызывать его растрескивание или потускнение. Большое количество этилбензола понижает молекулярный вес полистирола. Вода, растворенная в мономере, способна вызвать помутнение в полимере и ухудшить его диэлектрические свойства. [21]
Известно, что процесс полимеризации мономерного стирола в среде остаточного битума, гудрона проводят путем радиационного воздействия на эту смесь. Большие количества полистирола в нефтяных фракциях повышают хрупкость композиций. Поэтому для получения пластичных материалов целесообразно проводить процесс неглубокой полимеризации малых количеств стирола в среде нефтяных фракций. [22]
Подчеркиваем, что при очистке мономерного стирола должны быть приняты меры предосторожности для того, чтобы избежать ухудшения качества вместо его улучшения. [23]
Согласно методике [26], титрование мономерного стирола проводят до конечной точки, определяемой визуально. Описанная методика пригодна для обычного лабораторного применения. Описан [38] удобный электрометрический метод титрования по Фишеру, с применением обычного электронного оборудования; конечная точка титрования определяется по показанию специального гальванометра. Эта методика удобна в тех случаях, когда такое оборудование доступно. [24]
![]() |
Полярограмма свежеперегнанного стирола.| Полярограмма стирола после хранения в течение 100 дней. 1 - фон. 2 - - фон 0 2 мл стирола. 3 - фон 0 5 мл стирола. [25] |
Исследование процессов, происходящих в мономерном стироле при автоокислении, было проведено нами с Шиманской с целью определения оптимальных условий его хранения. При этом одним из показателей изменения стирола являлось количество пероксидов, образующихся в нем и вызывающих дальнейшие процессы, в том числе и полимеризацию. На рис. 6.5 показана Полярограмма свежеперегнанного стирола ( под вакуумом), а на рис. 6.6 и 6.7 - результаты полярографического исследования стирола после хранения в различных условиях. Так как пероксиды оказывают существенное влияние на сроки хранения стирола и на его активность, а также снижают оптическую прозрачность получающегося из него полистирола, становится понятным значение возможности контроля количества пероксидов с помощью полярографического метода. [26]
Этой реакцией пользуются для количественного определения мономерного стирола ( см. стр. [27]
Взвешенные твердые частицы могут быть отделены от мономерного стирола фильтрованием, которое необходимо проводить в атмосфере азота или другого инертного газа. Эту стадию можно опустить, если мономер был перегнан. [28]
Ингибиторы типа антиоксидантов весьма эффективны при стабилизации мономерного стирола и против окисления, и против полимеризации. Технический мономер содержит обычно п-трет-бутилпирокатехин в количестве 10 частей на миллион. По сравнению с данными, приведенными в табл. 1 а, хранение стирола в течение 25 дней в атмосфере воздуха при температуре 25 в присутствии этого ингибитора в количестве 50 частей на миллион приводит к образованию только 0 2 % полимера и 0 0100 % альдегидов. [29]
Влияние примесей и загрязнений, присутствующих в мономерном стироле, необходимо рассматривать в связи с тем применением, для которого мономер предназначен. Для этих целей может быть использована повторная кристаллизация, которую выгодно проводить в точке равновесия при плавлении, как это уже указывалось выше. [30]