Влияние - мешающий элемент
Cтраница 1
Влияния мешающих элементов, если они присутствуют, нельзя с уверенностью предвидеть, потому что они могут или восстановиться до губчатого металла и при этом окклюдировать небольшие количества олова 1 или же восстановиться в большей или меньшей степени до низших степеней валентности, в которых Они титруются иодом. Например, германий большей частью, если не полностью, восстанавливается, образуя нерастворимое соединение, и не мешает определению олова, если для восстановления последнего применяется свинец. [1]
Влияния мешающих элементов, если они присутствуют, нельзя с уверенностью предвидеть, потому что они могут или восстановиться до губчатого металла и при этом окклюдировать небольшие количества олова1 или же восстановиться в большей или меньшей степени до низших степеней валентности, в которых они титруются иодом. Например, германий большей частью, если не полностью, восстанавливается, образуя нерастворимое соединение, и не мешает определению олова, если для восстановления последнего применяется свинец. Но если восстановление олова проводится с применением железа, то германий частично восстанавливается, образуя при этом растворимое соединение, титруемое иодом. Малые количества германия ( менее 10 мг) не оказывают заметного влияния. [2]
Проверено влияние мешающих элементов, рН при титровании; исследованы различные индикаторы. Лучшим индикатором является ксиленолоранжевый, затем ализарин красный S; арсеназо в этом случае не годится. [3]
Проще всего влияние мешающих элементов устраняется при помощи маскирующих реагентов ( разд. Эти реагенты образуют с мешающими определению элементами хорошо растворимые в водных растворах комплексы, устойчивость которых значительно выше устойчивости комплексов, образующихся с использующимися для осаждения хелат-ными реагентами. Напротив, определяемый элемент должен образовывать более устойчивый комплекс с осаждающим реагентом. Для маскирования обычно используют винную и лимонную кислоты, цианиды и фториды. [4]
Найден способ устранения влияния мешающих элементов. [5]
В результате изучения влияния мешающих элементов оказалось, что перед определением содержания хрома необходимо предварительное их отделение. При этом используется тот факт, что без нагревания хром практически не экстрагируется ацетилацетоном при любом значении рН среды. [6]
В дополнение к названным факторам, которые необходимо контролировать, чтобы избежать ошибок и влияния мешающих элементов, при работе с микроколичествами в ходе анализа следует использовать операции, позволяющие исключить аномальное поведение присутствующих элементов. При осаждении мешающих элементов, например, могут наблюдаться явления окклюзии или соосаждения определяемого элемента. [7]
Количество 30 % - ной Н2О2 должно быть более 2 мл на 100 мл раствора, так как в присутствии ее избытка снижается влияние мешающих элементов. Отделение тория от Fe, Al, Zr, Ti и Nb осуществляется осаждением фторида тория плавиковой кислотой. Последняя значительно эффективнее для этой цели, чем щавелевая кислота, особенно для малых количеств тория. Кроме того, обработка плавиковой кислотой позволяет перевести в раствор гидролитический осадок указанных выше элементов. Торий определяют весовым путем. Проведение анализа описанным методом дает возможность получить результаты на следующий день. [8]
 |
Спектры светопоглоще. [9] |
Реагенты эти не специфичны, определению мешает большое число элементов, и даже экстрагирование галлия в виде его галоидных соединений не устраняет полностью влияния мешающих элементов. Преимуществом определения является, однако, большая чувствительность реакций, позволяющая использовать малые навески. [10]
Для определения кобальта применяется также экстракция тройных соединений, образованных роданидом кобальта и замещенными арсониевыми солями - трифенилметиларсонием, тетрафениларсонием и др. Экстрагентом чаще всего служит хлороформ, и экстракты окрашены в синий цвет. Влияние мешающих элементов устраняют применением маскирующих средств, как и при обычном роданидном методе. [11]
Если значение ( k) не постоянно и интенсивность линии зависит от общего состава пробы, в частности от свойств основы, то вычислить концентрацию нельзя и приходится при помощи эталонов строить градуировочные графики для установления зависимости интенсивности линии от концентрации элемента в пробе. Влияние мешающих элементов связано, в частности, с тем, что они перехватывают характеристическое излучение определяемого элемента или же своим характеристическим излучением возбуждают этот элемент. [12]
При этом измеряют оптическую плотность водно-ацетоновых растворов или экстрагируют комплексные соединения органическими растворителями. Влияние мешающих элементов устраняется применением маскирующих средств. [13]
Если значение ( k) не постоянно и интенсивность линии зависит от общего состава пробы, в частности от свойств основы, то вычислить концентрацию нельзя и приходится при помощи эталонов строить градуировочные графики для установления зависимости интенсивности линии от концентрации элемента в пробе. Влияние мешающих элементов связано, в частности, с тем, что они перехватывают характеристическое излучение определяемого элемента или же своим характеристическим излучением возбуждают этот элемент. [14]
Для достижения правильности и снижения предела обнаружения элементов большое значение имеют методы выделения аналитического сигнала ( нужной спектральной линии) из шумов, чего можно, в частности, достичь снижением уровня шумов. Влияние мешающих элементов, влияние основы ( матрицы) анализируемого вещества могут быть учтены с помощью ЭВМ, в память которой закладываются сведения о влияниях и помехах; ЭВМ сама вносит необходимые поправки в результаты анализа. [15]
Страницы: 1 2 3