Cтраница 2
Метод с применением арсеназо, предложенный В. И. Кузнецовым [58], имеет то преимущество перед ализариновым, что окраска развивается мгновенно; реакция значительно чувствительнее ализариновой. Устранение влияния мешающих элементов, по Н. С. Полуэктову [64], проводится так же, как при ализариновом методе. [16]
Практически подавление влияния мешающих элементов - становится реально необходимым, когда они присутствуют в значительных количествах, препятствуя обнаружению искомого элемента. Идеальным случаем является такой, когда реактивная бумага обрабатывается обоими реагентами. Таким путем получаются контактные отпечатки с большой четкостью и точностью, обеспечивающие геохимика удобной информацией о распределении отдельного элемента в минерале породы. К сожалению, большинство сочетаний реагентов для разложения и специфических реагентов при смешении быстро разлагается, и их приходится готовить в малых количествах для немедленного использования. Большинство трудностей заключается в недостаточном исследовании тех минералов, которые слабо лоддаются химическому воздействию и не-электропроводны. [17]
Результаты проведенных опытов показывают, что ионооб-мешю-радиохимический метод может быть применен для определения малых количеств некоторых металлов. При определении некоторых элементов этим методом возможно влияние мешающих элементов устранить применением соответствующих комплексообразующих реагентов. Для разработка новых методик необходимо знать соответствующее ПР для некоторых химических соединений радиоактивной суспеьзки и определяемого микроэлемента. [18]
Для него проведены исчерпывающие исследования условий образования окрашенного соединения и влияния мешающих элементов. Реагент использован для определения магния в разнообразных материалах. Ценным реагентом является также феназо. [19]
Может создаться впечатление, что при этом исчезает основное преимущество простой абсорбциометрии - ее простота. В этих уело-виях, казалось бы, перспективнее рентгенофлуоресцентный метод, тем более что абсорбционный метод после внесения поправки на влияние мешающего элемента и флуоресцентный ( как это показано в гл. Однако абсорбционный метод анализа с поправкой на мешающие элементы все-таки заслуживает предпочтения, в особенности при контроле химических волокон и тканей, вследствие большей простоты и быстроты определения, обусловленной отсутствием жестких требований к подготовке образцов и к точности определения мешающего элемента. Введение поправок на содержание мешающих элементов оправдано, когда их число не превышает двух-трех. При большем числе мешающих элементов поправки - это дополнительные источники погрешности, которые, накапливаясь, понижают точность определения основного элемента. [20]
Итак, при определении тантала и ниобия в различных материалах наиболее трудной задачей является их отделение от титана. Поэтому дальнейшие исследования должны быть направлены на совершенствование методов, более глубокое изучение условий образования тех или иных комплексов с целью устранения влияния мешающих элементов, а также поиски новых чувствительных и избирательных цветных реакций на ниобий и, особенно, на тантал. [21]
Тимолфталексон при рН 10 с магнием образует комплекс темно-синего цвета, окраска самого реагента очень слабосиняя или дымчато-серая. Тимолфталексон в отличие от многих индикаторов устойчив к окислителям. Влияние мешающих элементов устраняют связыванием их в комплексы цианидами, триэтаноламином или сегпетовой солью. До 3 мг Мп ( III) и следы Fe ( III), связанных триэтаноламином, не мешают определению магния. [22]
Кальцион ИРЕА [106] также не является специфическим реактивом на кальций. Определению кальция мешают элементы, гидролизующиеся в этих условиях. Для устранения влияния мешающих элементов применяют маскирование с триэтаноламином или экстракцию ди-этилдитиокарбаминатов. Применение кальциопа позволяет определять до 1 мкг кальция. Результаты определения сильно зависят от солевой концентрации фотометри-руемых растворов. [23]
Согласие теоретических результатов с известными экспериментальными фактами подтверждает их принципиальную важность. Это позволяет также уточнить используемые эмпирические выражения для стандартного отклонения. Эта погрешность связана с влиянием мешающих элементов основы, со сложностью производимых операций анализа, с совершенством всего аналитического метода, и ее трудно рассчитать теоретически. Поэтому с целью широкого практического применения теоретических выражений необходимо уточнить связь методической погрешности с концентрацией элемента. [24]
С оксихинолином более 40 элементов образуют окрашенные комплексы. Ввиду малой специфичности метода существенное значение имеет устранение влияния мешающих элементов. Для их маскирования широко применяются цианиды. Железо предварительно восстанавливают сульфидом или сульфитом. [25]
В предыдущих разделах перечислены типы химических равновесий, которые рассматриваются при изучении фазы раствора. При химическом анализе фаза раствора обычно содержит большое количество ионных соединений, потому одновременно могут иметь место равновесия нескольких типов. Это связано с тем, что рациональное использование конкурирующих реакций помогает устранить влияние мешающих элементов и облегчает разделение компонентов смеси. [26]
Электрохимические разделения представляют особый интерес при определении следов. Они обеспечивают быстрые избирательные и легко контролируемые методы как для удаления мешающих элементов, так и для выделения или концентрирования следов элементов для последующего определения электрохимическими или другими методами. Более того, такие разделения можно часто проводить без введения дополнительных реактивов и, таким образом, свести к минимуму влияние мешающих элементов или увеличение общего количества электролита. Можно проводить электроокисление или электровосстановление, однако последнее используется в подавляющем большинстве случаев ( см., например, [270-272], а также литературу к разделу VI гл. [27]
Во многих силикатных породах алюминий является наиболее распространенным компонентом после кремния, поэтому и здесь необходимо очень тщательно следить за тем, чтобы измерения были точными. Пока еще нет реагентов, достаточно специфичных или даже избирательных по отношению к алюминию. По этой причине некоторые авторы отделяют алюминий от мешающих элементов [8], в то время как другие добавляют комплексообразо-ватели для ограничения или предотвращения этого влияния мешающих элементов. Методы, применяемые в некоторых схемах быстрого анализа пород для этого определения подвергаются основательной критике и предстоит еще большая работа, прежде чем определение алюминия станет простым, правильным и точным, как многие другие. [28]
Наиболее часто используются понятия энергетический и квантовый выход люминесценции. Под энергетическим выходом подразумевается отношение энергии, излученной телом в виде люминесцентного свечения, к поглощенной энергии, а под квантовым выходом - отношение количества излученных люминоформ квантов света к количеству поглощенных квантов. Знание величины выхода люминесценции и ее зависимости от ряда внешних и внутренних факторов имеет очень большое значение при техническом использовании люминесценции, в том числе и при люминесцентном анализе, определяя чувствительность метода и влияние мешающих элементов. [29]
Главным достоинством той или иной методики, по-видимому, следует считать чувствительность. И если необходимо определить количество молибдена в пикограммовом диапазоне концентраций, то, вероятно, нужна одна из методик, расположенных в верхней части таблицы. В том случае, когда имеется несколько методик одинаковой чувствительности ( например, 3, 4 и 5-я), химик-аналитик выбирает самую избирательную из них. К сожалению, автор методики не всегда сообщает о влиянии мешающих элементов, и тогда требуется дополнительная работа: обязательное выделение молибдена из анализируемого объекта или предварительное исследование влияния на скорость индикаторной реакции элементов, входящих в состав образца. Из методик, для которых указаны мешающие элементы, аналитик выбирает реакцию, позволяющую провести опыт с минимальным количеством предварительных операций по отделению молибдена. [30]