Cтраница 3
Приведены структурные, эмпирические формулы, молекулярные массы ОР. Пл, кяп, растворимость в разных растворителях ( качественно и количественно), устойчивость кристаллических форм, их растворов к действию воздуха, света, тепла, максимумы полос поглощения в электронных спектрах, константы ионизации, применения в техническом анализе, сущность анализа, влияние посторонних элементов и соединений. [31]
Для определения всех четырех элементов рекомендуется о-фенантролин, для индивидуального определения Ей - 5-нитросалицило-вый альдегид, ТЬ - фениловый эфир салициловой кислоты, Sm - этилен-диаминсалицилальдегид. Подробно влияние посторонних элементов, чувствительность и точность метода не изучались. В работе [22] для определения Ей в спиртовых растворах предложен как флуоресцентный реактив хинолин-2 - карбоновая кислота. [32]
Дитизон является одним из распространенных реагентов, применяемых для определения тяжелых металлов. Дитизонаты металлов хорошо растворимы в неводных растворителях, которые обычно используются для их экстракции. Дитизон реагирует с большим числом элементов, но найдены условия определения многих отдельных элементов ( Zn, Cd, Cu, Pb и др.) при определенной кислотности раствора ( рН) и применении различных маскирующих веществ для устранения влияния посторонних элементов. [33]
Этому условию удовлетворяет большинство хлоридов металлов. С другой стороны, многие окислы металлов: А12О3, BeO, CaO, La2O3, MgO, MnO, SrO, ThO2, ZrO2, HfO2, образующие капли расплава при введении в пламя растворов сернокислых или азотнокислых солей этих металлов, имеют недостаточную для полного испарения упругость паров. Вследствие неполного испарения вводимого в пламя вещества результаты определения концентрации какого-либо элемента, содержащегося в этом веществе, оказываются заниженными. Этот тип влияния посторонних элементов на результаты анализа в пламенах ( как при эмиссионных, так и при абсорбционных измерениях) встречается чаще всего. [34]
Сначала рассматриваем отделение данного металла от других элементов, причем главное внимание, насколько возможно, уделяем тем из них, которые могут помешать его колориметрическому определению, а также тем, которые часто ему сопутствуют. Для многих металлов нет специальных методов, дающих возможность отделить следы, и поэтому приходится ограничиться кратким описанием общих методов отделений в надежде, что при соответствующих изменениях некоторые из них можно применить при работах над малыми количествами. Далее описаны важнейшие методы определения. Ход анализа приведен, по воз-можности, в общей форме, независимо от природы анализируемого вещества. Отмечено влияние посторонних элементов, насколько оно известно. Наконец, для многих элементов, определение следов которых имеет важное значение, даны указания, как определять их в наиболее важных материалах. В значительной степени эти указания относятся к подготовке образца к анализу и выделению определяемого металла, а само определение обычно выполняется в соответствии с описанным перед этим общим ходом анализа. В отдельных случаях даны специальные указания для конечного определения, если это вызвано природой образца. [35]
Со, гасящие флуоресценцию при концентрации в несколько десятых процента; 4) Ga, A1, Т1 и Sn, усиливающие интенсивность флуоресценции или изменяющие ее цвет; 5) V, Nb, Та, Sb, лантаниды, обладающие собственным свечением в NaF. Было выявлено, что мешающее влияние перечисленных элементов падает в десятки раз быстрее, чем интенсивность флуоресценции уранила. Опыт показывает, что в большинстве случаев десятикратного разбавления анализируемых растворов бывает достаточно, чтобы практически уничтожить влияние посторонних элементов. Совпадение полученных данных указывает на правильность полученных цифр. [36]
При содержании 1 мгА1 / л в пламени смеси пропана и воздуха чувствительность определения магния снижается в 4 раза, а в пламени смеси С2Н2 и воздуха - в 2 раза. Даже в этом случае атомно-флуоресцентное определение магния более чувствительное, чем атомно-абсорбционный метод. Железо не мешает определению магния в пламени смеси С2Н2 и воздуха, а в пламени пропана и воздуха заметно мешает. При содержании 1 5 мг / л влияние железа остается постоянным. Са, Сг, Си, La, Mn, Na и Zn в обоих пламенах не мешает до концентрации 1 мкг / мл. Таким образом, хотя метод определения магния в пламени смесей пропана и воздуха или ацетилена и воздуха более чувствителен, чем в пламени С2Н2 и N20, в последнем случае меньше сказывается влияние посторонних элементов. [37]
Со, гасящие флуоресценцию при концентрации в несколько десятых процента; 4) Ga, АЦ Т1 и Sn, усиливающие интенсивность флуоресценции или изменяющие ее цвет; 5) V, Nb, Та, Sb, лантаниды, обладающие собственным свечением в NaF. Было выявлено, что мешающее влияние перечисленных элементов падает в десятки раз быстрее, чем интенсивность флуоресценции уранила. Опыт показывает, что в большинстве случаев десятикратного разбавления анализируемых растворов бывает достаточно, чтобы практически уничтожить влияние посторонних элементов. Совпадение полученных данных указывает на правильность полученных цифр. [38]
Спектрографический метод применим для определения любого элемента, однако с чувствительностью, изменяющейся в широких преде - лах. Для некоторых элементов нет удовлетворительных колориметрических методов определения, для других эти методы недостаточно чувствительны, чтобы их использовать в анализе следов веществ. Колориметрическому определению лучше всего поддаются тяжелые металлы. Как правило, колориметрическое определение следов элементов требует проведения многочисленных операций разделения. В этом требовании заключается как слабая, так и сильная стороны метода. С одной стороны, не всегда есть эффективные методы разделения. В процессе разделения могут происходить незначительные потери определяемого компонента и не полностью удаляться элементы, мешающие определению. Процедура отделения следов элемента может оказаться довольно трудной. С другой стороны, если возможно осуществить удовлетворительное отделение - а это в действительности скорее правило, чем исключение, - влияние посторонних элементов устраняется, и колориметрический метод становится абсолютным. Этого часто нельзя сказать в отношении обычных спектрографических анализов, в ходе которых не делается никаких химических разделений, и точность результата может сильно зависеть от состава образца и от точности стандарта. [39]