Стружка - магний
Cтраница 1
Стружки магния, предварительно промытые эфиром, помещают под слой эфира в трехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой, из которой при перемешивании постепенно прибавляют эфирный раствор алкилгалогенида. Реакция протекает с выделением тепла, поэтому алкилгалогенид вводят со скоростью, поддерживающей спокойное кипение эфира. Для завершения реакции по окончании введения всего алкилгалогенида реакционную массу некоторое время нагревают на водяной бане или с помощью рефлектора. [1]
Стружку магния подогревают паром, подаваемым в рубашку реактора, до 130 С и из мерника 8 на подогретый магний сливают исходную смесь. За счет тепла реакции температура в аппарате повышается до 160 - 180 С, после чего начинают непрерывно вводить смесь с определенной скоростью. Рабочую температуру ( 140 - - 160 С) регулируют скоростью ввода смеси, подачей пара или воды в рубашку реактора. После введения всей смеси содержимое реактора перемешивают в течение 6 ч при 140 - 160 С и отбирают пробу продукта. Синтез заканчивают при содержании фенилэтоксисиланов в реакционной смеси не менее 65 % в пересчете на фенилтриэтоксисилан. По окончании синтеза продукт охлаждают до 30 - 60 С водой, подаваемой в рубашку. [2]
Стружку магния тщательно промывают эфиром, затем высушивают на воздухе. [3]
Обычно стружки магния, предварительно промытые эфиром, помещают под слой эфира в трехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой, из которой при перемешивании постепенно прибавляют эфирный раствор галоидного алкила. Реакция протекает с выделением тепла, поэтому галоидный алкил вводят со скоростью, поддерживающей спокойное кипение эфира. Для завершения реакции, по окончании введения всего галоидного алкила, реакционную массу некоторое время нагревают на водяной бане или с помощью рефлектора. [4]
 |
Прибор для получения магнийорганического соединения. [5] |
Гриньяра стружки магния активируют иодом. В колбу со стружками бросают 1 - 2 кристаллика иода и осторожно нагревают колбу горелкой. Когда фиолетовые пары иода заполнят колбу, прекращают нагрев и дают колбе охладиться до комнатной температуры. Иод оседает на стружках магния и дает йодистый магний. [6]
В колбу помещают стружки магния. В большинстве случаев необходима предварительная активация магния иодом. [7]
Тонкая лента или стружка магния горит с ослепительным светом. [8]
В колбу помещают стружки магния. В большинстве случаев, необходима предварительная активация магния иодом. [9]
 |
Прибор для получения магнийорганического соединения. [10] |
В колбу помещают стружки магния. [11]
Особенно активно горят стружки магния и магниевых сплавов. [12]
К 12 г стружек магния, смоченных не -, сколькими каплями тетраэтоксисилана, медленно вводят изобутилхлорид в количестве 49 г. Первую половину изобутилхлорида вводят в чистом виде, вторую - в смеси с равным количеством сухого бензола. После того как весь изобутилхлорид введен, колбу нагревают 2 часа на водяной бане. В полученный изобутилмагнийхлорид приливают i при энергичном перемешивании раствор 42 8 г SiCU в 50 г сухого бензола, и продукт t реакции прогревают еще 3 часа, после чего от него отгоняют жидкость. [13]
Особенно активно горят стружки магния и магниевых сплавов. [14]
К 144 г свежей стружки магния в 3-литровой колбе с мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой добавлены кристаллик иода и 20 - 25 мл раствора 555 г хлористого третичного бутила в 750 мл эфира. Тотчас после начала реакции пущена мешалка, введено 300 мл эфира и через капельную воронку 750 мл остального раствора хлорида таким темпом, чтобы эфир слегка кипел. Остаток раствора хлорида разведен 450 мл эфира и тоже введен в колбу. Затем раствор нагрет на водяной бане. По охлаждении до - 15 С медленно введен раствор 327 г изомасляного альдегида в равном объеме эфира. Смесь нагрета при перемешивании в течение 3 час. [15]
Страницы: 1 2 3