Cтраница 2
Возьмите тигельными щипцами стружку магния, зажгите ее в пламени горелки и внесите в стакан, заранее наполненный углекислым газом. К какому типу она относятся. [16]
Иногда для обезвоживания брома используют стружки магния или чистого железа. [17]
Образуются магний-органические соединения при действии стружек магния на галоидгидрины одноатомных спиртов в присутствии этилового эфира. [18]
Для этого в колбу со стружками магния добавляют несколько кристаллов, иода и нагревают колбу до появления фиолетовых паров. После этого нагревание прекращают и дают колбе охладиться до комнатной температуры. Затем в колбу наливают через капельную воронку небольшое количество абсолютного эфира. [19]
Для этого в колбу со стружками магния добавляют несколько кристаллов иода и нагревают колбу до появления фиолетовых паров. После этого нагревание прекращают и дают колбе охладиться до комнатной температуры. Затем в колбу наливают через капельную воронку небольшое количество абсолютного эфира. [20]
В круглодонную колбу помещают 61 г стружки магния и наливают 2 л эфира, после чего при перемешивании постепенно приливают 278 г 1 5-дибромпентана, к которому для ускорения реакции добавляют незначительное количество йодистого этила. По окончании реакции смесь нагревают с обратным холодильником в течение 3 час. Смесь перемешивают в течение часа, декантируют, эфир выпаривают, а остаток подвергают ректификации. [21]
Для получения магнийорганиче-ского соединения к 12 г стружек магния, смоченных несколькими каплями этилового эфира ортокремневой кислоты, из капельной воронки добавляют 92 5 а - гексилбромида. Реакция идет с разогреванием; после растворения основной массы магния продукт реакции анализируют. [22]
На 1 л метанола прибавляют 5 г стружек магния, после окончания самопроизвольной реакции кипятят 2 - 3 ч с обратным холодильником и перегоняют. Если в метаноле содержится 1 % воды, то магний не реагирует. В этом случае немного магния обрабатывают чистым метанолом и после начала реакции прибавляют эту затравку к основной массе. При этом общее количество магния несколько увеличивают по сравнению с указанным выше. [23]
К 1 л метанола прибавляют 5 г стружек магния, после окончания реакции кипятят 2 - 3 ч с обратным холодильником. Если в метаноле содержится более 1 % воды, то магний не реагирует. В таком случае немного магния обрабатывают чистым метанолом и после начала реакции добавляют эту затравку к основной массе метанола. При этом общее количество магния несколько увеличивают по сравнению с указанным выше. Путем динамической сушки молекулярным ситам ЗА ( см. разд. [24]
В реактор 7 при работающей мешалке загружают стружку магния, одновременно в обратный холодильник 6 подают для охлаждения воду. Стружку магния нагревают до 130 С паром, подаваемым в рубашку аппарата, и из мерника 5 в реактор вводят смесь. За счет тепла реакции температура в реакторе за 5 - 10 мин повышается до 160 - 180 С. После этого начинают непрерывный ввод смеси с постоянной скоростью. Рабочую температуру ( 140 - - 160 С) регулируют скоростью ввода смеси и подачей пара или воды в рубашку реактора. После ввода всей смеси реакционную массу перемешивают в течение 6 ч при 140 - 160 С и отбирают пробу продукта. После этого содержимое аппарата охлаждают до 50 - 70 С водой, подаваемой в рубашку. [25]
Из растворов, содержащих сурьму, при введении стружек магния выделяются хлопья металлической сурьмы. Одновременно выделяется водород и сурьмянистый водород, который может быть обнаружен по почернению бумаги, смоченной раствором нитрата серебра. Тигель быстро ставят на фильтровальную бумагу, смоченную раствором нитрата серебра, и накрывают воронкой, отверстие которой покрыто бумажкой, также смоченной раствором нитрата серебра. Опыт производится в тяге. [26]
К 1 50 г ( 62 мг-атома) стружек магния & 100 мл сухого эфира прибавляют в течение 15 - 20 мин. Реакция начинается без промедления. Через 2 часа большая часть магния растворяется с образованием черного раствора бромистого перфторфенилмагния, но раствор перемешивают еще в течение ночи. С / 25 мм) прибавляют по каплям к 50 ммолям бромистого пентафторфенилмагния в 100 мл эфира. Происходит разогревание, выделяется масло черного цвета. Реакционную смесь нагревают с обратным холодильником в течение часа, затем этиловый эфир постепенно заменяют дибутиловым эфиром. При температуре около 70 С черное масло исчезает, и около 130 С появляется серый осадок, раствор становится светло-коричневым. [27]
Синтез осуществляют в реакторе 7, куда загружают стружку магния из расчета 1 кг-моль Mg на 1 кг-моль хлористого этила, подаваемого на реакцию. В рубашку реактора подают воду для охлаждения и после снижения температуры до 45 - 55 С равномерно подают реакционную смесь. Готовый продукт синтеза ( этильную пасту) передают на следующие стадии производства. [28]
Обычно их получают, прибавляя галоидный алкил к стружкам магния, находящимся под слоем обезвоженного ( абсолютного) эфира, который играет роль как растворителя, так и катализатора реакции. [29]
В оставшийся в пробирке жидкий сернистый газ бросить несколько стружек магния. [30]