Cтраница 4
Из охладившейся трубки извлекают лодочку и платиновые звездчатые контакты, снимают проволочную муфту и вынимают трубку вместе с пробиркой из печи для сожжения. В пробирку, которая во время сожжения была надета на оттянутую часть трубки, наливают приготовленный ранее раствор брома в ледяной уксусной кислоте и всасывают его в трубку на 1 см выше спирали или слоя бус. Конец трубки закрывают пальцем, вводят оттянутый конец трубки в колбу с водным раствором ацетата натрия, закрепляют трубку в штативе под углом 60 - 70 к горизонтали и дают раствору стечь. Затем вливают в пробирку приблизительно 6 мл воды, вынимают из зажимов пустую трубку, всасывают в нее из пробирки воду и спускают ее в ту же колбу. В заключение ополаскивают трубку через ее широкий конец 2 раза тонкой струей воды из промывалки ( по 6 - 8 мл воды), вращая при этом трубку вокруг ее продольной оси. [46]
Каждый тигель ( вместе с крышкой) кладут на бок в полипропиленовый стаканчик и наливают 100 мл воды. Стакан закрывают полиэтиленовой или полипропиленовой крышкой и осторожно нагревают на горячей плите до растворения всего растворимого материала. Каждый из растворов обрабатывают следующим образом. Обмывают и удаляют крышку стакана, а затем удаляют тигель с крышкой, тщательно промывая их. Пользуясь палочкой с резиновым наконечником, счищают весь остаток, приставший к тиглю и крышке, и смывают его в стакан тонкой струей воды из промывалки. Сливают анализируемый раствор, содержащий остаток гидроокисей, в стакан емкостью 600 мл, в котором находится 400 мл воды и 10 мл концентрированной соляной кислоты. Обмывают полипропиленовый стакан и присоединяют промывную жидкость к основной фракции раствора. Если раствор непрозрачный, его осторожно нагревают несколько минут до осветления, затем охлаждают, переносят в мерную колбу емкостью 1 л и разбавляют до метки водой. [47]
Содержимое колбы Кьельдаля разбавляют 2 мл воды и через воронку количественно переносят в колбу для перегонки. Край колбы слегка смазывают вазелином, чтобы жидкость не стекала по наружным стенкам горла колбы. Колбу для разложения споласкивают четыре раза ( по 2 мл воды из промывал-ки) и сливают промывные воды в колбу для перегонки. Затем туда же вливают 15 мл 30 % - ного раствора едкого кали, содержащего 5 % тиосульфата натрия. Тиосульфат добавляют для разрушения аминортутных соединений, образующихся при разложении органического вещества. В заключение воронку 6 обмывают тонкой струей воды из промывалки ( около 2 мл) и зажимом перекрывают соединение воронки 6 с колбой для перегонки. Закрывают зажил 4 на трубке 5; при этом пары воды попадают в колбу для перегонки. Перегонку ведут в течение 3 мин. [48]
Разделение проводят следующим образом. В одну или несколько сухих центрифужных пробирок помещают навеску образца и приливают небольшое количество выбранной для разделения жидкости. Перемешивают содержимое пробирки стеклянной палочкой; той же жидкостью обмывают палочку и приливают, жидкость в пробирку, не доливая до края примерно 1 см, и уравновешивают пробирки на весах. Пробирки переносят в центрифугу, в уравновешенные металлические гильзы, и центрифугируют. Легкая фракция собирается в верхней части пробирки, ее сливают в сухую воронку с сухим фильтром, следя за тем, чтобы сливаемая жидкость не захватила зерен тяжелей фракции. После этого тяжелую фракцию смывают тонкой струей воды из промывалки на другой фильтр. [49]
Содержимое колбы Кьельдаля разбавляют 2 мл воды и через воронку количественно переносят в колбу для перегонки. Край колбы слегка смазывают вазелином, чтобы жидкость не стекала по наружным стенкам горла колбы. Колбу для разложения споласкивают четыре раза ( по 2 мл воды из промывал-ки) и сливают промывные воды в колбу для перегонки. Затем туда же вливают 15 мл 30 % - ного раствора едкого кали, содержащего 5 % тиосульфата натрия. Тиосульфат добавляют для разрушения аминортутных соединений, образующихся при разложении органического вещества. В заключение воронку 6 обмывают тонкой струей воды из промывалки ( около 2 мл) и зажимом перекрывают соединение воронки 6 с колбой для перегонки. Закрывают зажим 4 на трубке 5; при этом пары воды попадают в колбу для перегонки. Перегонку ведут в течение 3 мин. [50]
Фильтрат, если необходимо, может быть использован для определения марганца, титана, общего железа и фосфора. Фильтр с осадком переносят в маленький платиновый тигель, сушат и сжигают над пламенем горелки, допуская при этом только нагрев дна тигля до слабо-красного каления. Оставляют до охлаждения, добавляют небольшое количество безводной соды ( примечание 2) и сплавляют над полным пламенем горелки Бунзена в течение 30 мин. Выщелачивают плав горячей водой и выливают раствор вместе с остатком в маленький стакан. Отфильтровывают остаток через маленький плотный фильтр и промывают его небольшим количеством горячего промывного раствора соды. Фильтрат и промывные воды отбрасывают. С помощью тонкой струи воды из промывалки, смывают остаток обратно в стакан и растворяют в нескольких миллилитрах разбавленной соляной кислоты. Промывают платиновый тигель, в котором проводилось сплавление, небольшим количеством разбавленной кислоты и добавляют ее к раствору в стакане. Фильтруют этот раствор через фильтр, использованный для первого фильтрования, и хорошо промывают небольшим количеством воды. [51]