Cтраница 2
В агатовой ступке измельчают 1 г селена, помещают в кварцевую чашку и растворяют в азотной кислоте. Полученный раствор выпаривают досуха до получения двуокиси селена, добавляют с помощью калиброванной пипетки четыре капли раствора индия и бериллия и высушивают. По окончании возгонки чашку обмывают четырьмя каплями азотной кислоты ( 1: 1) и пипеткой поровну наносят кислоту на два угольных электрода. Угольные электроды предварительно затачивают на плоскость, обжигают в дуге для удаления поверхностных загрязнений и пропитывают в течение 10 секунд раствором полистирола в бензоле. Сушку электродов проводят под инфракрасной лампой в боксе. Одновременно проводят холостой опыт для учета загрязнений пробы в ходе анализа. Две капли эталонных растворов наносят на каждый электрод дуги, предварительно обработанный по способу, указанному выше. На все электроды наносят по две капли раствора хлористого натрия и высушивают. [16]
В агатовой ступке или на стеклянной или глазурованной фарфоровой пластинке помещают половину приготовленной золы и делают в ней кончиком ножа или скальпеля углубление. В это углубление вносят несколько капель 10 % - ного раствора декстрина ( см. иже о приготовлении), с которым и размешивают золу до тестообразного пластичного состояния. Эту массу ножом наносят на слегка смазанную вазелином латунную или стальную форму ( рис. 108), уплотняют, снимают избыток таким образом, чтобы открытая поверхность была тщательно разровнена. [17]
![]() |
Ступки. для измельчения пылящих веществ. [18] |
Чем отличаются агатовые ступки от фарфоровых. Какое значение имеет твердость материала ступки. [19]
Фарфоровая или агатовая ступка с пестиком. [20]
Чем отличаются агатовые ступки от фарфоровых. Какое значение имеет твердость материала ступки. [21]
![]() |
Расположение, форма и размеры электродов. [22] |
При диаметре агатовой ступки 8 - 10 см вес приготовленной описанным путем основы составляет 3 г; при необходимости приготовить большие количества берут ступку большего размера. [23]
Растирают в агатовой ступке при 35 - 40 СС в течение30мин 4 29г ( 0 0093миль) соответствующего перхлората, 6 43 г ( 0 043 моль) йодистого натрия и 40мл абсолютного метанола. К полученному красному раствору приливают 40 мл холодного абсолютного эфира и сильно охлаждают смесь. Крупные красные призмы отделяют, промывают эфиром и перекристаллизовывают из ацетона. Легко растворяется в хлороформе, ацетоне, трудно - в метаноле, слабо - в эфире и бензоле, нерастворима в воде. [24]
![]() |
Фарфоровая ступка с пестиком. [25] |
Вследствие большой твердости агатовые ступки срабатываются очень медленно. Работа с агатовой ступкой может быть механизирована ( см. стр. [26]
![]() |
Равновесная концентрация фтор истого водорода в газювой фазе при обработке тетрафторида урана парами воды. [27] |
Пробу смешивают в агатовой ступке с I-3 г W03 ( в зависимости от влажности образца) ( см. стр. При этом испытуемая проба равномерно распределяется в трехокиси вольфрама. Смесь переносят в платиновую лодочку и добавляют по каплям концентрированный раствор NaOH до щелочной реакции по фенолфталеину. [28]
Порошок растирают в агатовой ступке с обезвоженным этиловым спиртом в течение примерно 1 мин. После этого полученную массу переносят в пробирку с тонким дном, которую помещают в кювете с веретенным маслом. Через масло ко дну пробирки передаются интенсивные колебания от ультразвукового кварцевого генератора. Частоту колебаний выбирают опытным путем по наилучшим результатам. Эти колебания интенсивно взмучивают и перемешивают порошок. Поэтому во время взятия пробы порошок находится весь во взвешенном состоянии. Процесс взмучивания длится 5 - 6 мин. После этого с помощью петли или пипетки набирают несколько капель спирта и быстро переносят их на заранее подготовленную пленку-подложку, помещенную на объективную сетку. Спирт растекается по пленке, и после его высыхания частицы прочно удерживаются на пленке. Однако следует иметь в виду, что растекание спирта происходит в течение некоторого времени, за которое мелкие частицы, осаждающиеся более медленно, смываются растекающейся каплей спирта на края пленки. [29]
![]() |
Схема установки для предварительного обогащения примесей при анализе. [30] |