Cтраница 2
Концентрат, полученный в результате отгонки ( вакуумной сублимации) цинка, подвергают спектральному анализу. [16]
![]() |
Схемы десублиматоров. [17] |
Наиболее распространенной системой удаления пара, выделяющегося в процессе вакуумной сублимации, является конденсация его в твердое агрегатное состояние ( десублимация) на тепло-отводящей поверхности. Температура теплоот-водящей поверхности поддерживается на более низком уровне, чем температура сублимации. Влага осаждается в виде льда на охлаждаемых элементах де-сублиматора. Существуют и другие методы удаления пара: с помощью адсорбентов или систем непосредственной эвакуации парогазовой среды эжекторными вакуумными насосами. Однако опыт работы промышленных установок показывает преимущество десублимато-ров. [18]
![]() |
Схема установки для проведения непрерывного процесса сублимации. [19] |
Применяют три основных способа проведения процессов сублимации: простая сублимация; вакуумная сублимация; сублимация в токе носителя. [20]
Следовательно, можно считать, что газ, проникающий в установку при простой вакуумной сублимации, аналогичен газу-носителю, специально добавляемому при сублимации с носителем. Для данной совокупности рабочих условий доля неконденсирующихся веществ прямо пропорциональна количеству газа-носителя, подаваемого в конденсатор. [21]
![]() |
Прибор для получения амин-боранов в результате реакций отщепления. [22] |
Эфир из фильтрата удаляют при пониженном давлении, а остаток амин-борана в дальнейшем очищают вакуумной сублимацией. [23]
Соединения обычно очищают хроматографически в колонке ( на окиси алюминия или силикагеле), а также методами фракционной вакуумной сублимации и кристаллизации или сочетают эти три метода. Для многих реакций хроматография служит первым этапом разделения сложной смеси продуктов, и часто этот метод является самым быстрым и самым эффективным способом выделения чистых комплексных соединений. Применение метода сублимации ограничено тем, что многие комплексные соединения либо не обладают достаточной летучестью, либо при сублимации частично разлагаются, образуя значительный остаток продуктов разложения. Очистка с использованием только метода кристаллизации рекомендуется лишь в тех случаях, когда нельзя применить хроматографию или сублимацию, или тогда, когда продукт уже в результате реакции получается почти чистым. Комплексы палладия и платины составляют исключение, так как их можно перекристаллизовывать даже на воздухе без заметных потерь в результате разложения. [24]
Он значительно более летуч, чем барий, поэтому может быть отделен от последнего и дочерних продуктов вакуумной сублимацией. При восстановлении смеси AgCl, RaSO4 и СаСО3 углеродом при высокой температуре образуется сплав радия с серебром. Потенциал выделения радия из растворов его солей ( по сравнению с нормальным каломельным электродом) составляет 1 718 в. По физическим свойствам радий мало похож на барий и до сих пор недостаточно изучен. [25]
Если разбавителем является углекислый газ, то его отделение от менее летучих веществ можно также осуществить с помощью вакуумной сублимации при температуре - 140 С. Это выделение иллюстрируют хроматограммы, показанные на рис. 8.9. Следует заметить, что на полученной с помощью ПИД хроматограмме фракции из ловушки, охлаждаемой жидким азотом, хроматографический пик углекислого газа отсутствует. [26]
Ра-Th нагревают с избытком 2 до 400 - 450 С в кварцевой ампуле, вакуумированной до 10 - 4 мм рт. ст. Продукт реакции очищают вакуумной сублимацией при - 450 С. [27]
При простой сублимации производится нагревание твердого материала, который испаряется и его пары направляются в конденсатор, причем движущей силой процесса сублимации является разность парциальных давлений паров у поверхностей испарения и конденсации. В случае вакуумной сублимации процесс интенсифицируется благодаря снижению давления в конденсаторе, в результате чего увеличивается движущая сила процесса. [28]
Для решения вопроса был проведен опыт, в котором ярко флуоресцирующие пары нафталина были в том же сосуде отделены тонкой кварцевой стенкой от паров акридина, не светящихся под действием возбуждающей радиации магниевой искры. Для этого нафталин и акридин вводились вакуумной сублимацией порознь в различные отсеки кварцевого сосуда, изображенного на рисунке, после обычной вакуумной тренировки. [29]
![]() |
Влияние продолжительности улавливания на процесс конденсации. Ординаты соответствуют фракциям, полученным по схеме, приведенной на. [30] |