Вакуумная сублимация

Cтраница 3

Так, например, Витфилд и Ширтон [15] с помощью вакуумной сублимации при температуре - 90 С и давлении 5 - 10 - 4 мм рт. ст. выделили 95 % этанола, содержащегося в конденсате, полученном из замороженных персиков. [31]

В настоящее время многие из этих классических препаративных методов получили большое развитие и являются ведущими в технологии получения особочистых веществ и монокристаллов. К ним относятся методы направленной кристаллизации, зонной перекристаллизации, вакуумной сублимации, фракционной перегонки. [32]

При проведении химических реакций, а также при выделении веществ из смеси в чистом виде и поныне исключительно важную роль играют препаративные методы: осаждение, кристаллизация, фильтрование, сублимация, перегонка и т.п. В настоящее время многие из этих классических препаративных методов получили дальнейшее развитие и являются ведущими в технологии получения особо чистых веществ и монокристаллов. К ним относятся методы направленной кристаллизации, зонной перекристаллизации, вакуумной сублимации, фракционной перегонки. [33]

Безводные бромиды элементов подгруппы галлия по своим свойствам, строению и методам получения аналогичны хлоридам. Для очистки бромидов ( хлоридов) галлия и индия от примесей используют вакуумную сублимацию. Безводный Т1Вг3 нестабилен при комнатной температуре. [34]

Обычно экстракт наряду с пестицидами содержит большое количество различных ( преимущественно органических) веществ, которые мешают дальнейшему анализу. Для очистки экстрактов применяют газовую [22, 23], колоночную [24], бумажную и тонкослойную хроматографию, вакуумную сублимацию и другие методы. [35]

Пока не разработана дальнейшая очистка этого вещества. Сублимат, содержащий ( ВН2МН2) з, ( BH2NH2) 2 и BH3NH3, можно разделить далее вакуумной сублимацией при 45; ( BH2NH2) s при этом не возгоняется. [36]

После охлаждения эфирный раствор фильтруют и подвергают разгонке сначала при атмосферном, а затем при пониженном давлении. Остаток, состоящий в основном из октаметилдипиперидила и исходного вещества, отжимают на пористой глиняной пластинке и разделяют фракционированной вакуумной сублимацией. [37]

При получении 1 моля вещества выделяется приблизительно 2 л водорода. Прозрачный раствор ( указывающий на то, что нерастворимый в аммиаке амид прореагировал) можно хранить при температуре - 78 до удаления аммиака вакуумной сублимацией. Выход составляет до 90 % по отношению к количеству амида. Среди циклоборазанов, образующихся в результате этой реакции, больше всего циклопентаборазана, его гораздо больше, чем других соединений. Выход циклотриборазана примерно 5 %, выход циклодиборазана еще меньше и меняется от синтеза к синтезу. [38]

Затем ксилол отгоняют при пониженном давлении, а осадок экстрагируют абсолютным спиртом 7 раз по 20 мл. Последние два экстракта содержат больше антрацена, а первые пять содержат желто-коричневые иглы ( выход 3 52 г, 36 %) и антрацен-его относительное содержание уменьшается с каждой перекристаллизацией. Вакуумная сублимация оставшегося продукта при 100 дает аналитически чистый образец 9 10-дигид-ро - 9 10 - ( транс-1. [39]

Распределение температуры при кондуктивном энергоподводе. [40]

В сублиматоре или сублимационной камере происходит основной процесс - переход вещества из твердого состояния в газообразное. Производительность сублиматора определяется количеством теплоты, которое подводится к материалу в процессе. При вакуумной сублимации применяют в основном три метода энергоподвода: кондуктивный, радиационный и СВЧ. [41]

Растворитель SOC12 удаляют путем откачивания в вакууме масляного насоса. Остаток очищают вакуумной сублимацией ( 10 - 3 мм рт. ст.) при 100 - 120 С, причем трубка с веществом должна находиться в горизонтальном положении. [42]

В целях безопасности рекомендуется брать металл в количестве менее 1 г. Удалением летучих при 120 в вакууме получают бледно-зеленую жидкость, которая застывает в виде бледно-зеленого или бледно-розового твердого вещества. Продукт очищают вакуумной сублимацией пентафторида рутения при - 40 в течение 3 - 5 недель. В чистом виде окситетрафторид рутения бесцветен; при взаимодействии с влагой образуется темно - красное вещество неизвестного состава. [43]

Всю пробу подвергали вакуумной сублимации в длинных узких пробирках, погруженных на глубину 15 см в масляную баню, температура которой была поднята до 95 и поддерживалась на этом уровне до окончания сублимации. Вторичный продукт собирался значительно ниже первичного. [44]

Простая вакуумная сублимация. о - сублимация и конденсация в различных апааратах. Ь - сублимация и конденсация в одном и том же аппарате. [45]

Страницы: 1 2 3 4