Вакуумная сублимация

Cтраница 4

Так называемая простая сублимация представляет собой процесс, при котором паровая фаза состоит из возгоняемого компонента и очень небольшого количества других газообразных веществ. Если давление павов при испарении твердого тела ниже атмосферного, то сублимацию Проводят под вакуумом. Два варианта проведения процесса простой вакуумной сублимации показаны на рас. [46]

Колбу, содержащую спиртовый раствор циановокислого аммония - N15, плотно закрывают пробкой и нагревают на масляной бане при 55 в течение 16 5 час. Спиртовый раствор испаряют досуха и остаток экстрагируют абсолютным метанолом, общее количество которого составляет 40 мл. Спиртовую вытяжку переносят в прибор для вакуумной сублимации и испаряют досуха. Продукт смывают со стенок прибора метанолом. [47]

Например, 1 моль е-капролактама высушивают до содержания воды менее 0 3 мол. Полимеризацию проводят при 220 С в течение 80 ч в атмосфере инертного газа. Катализатор одновременно стабилизует полимер - при вакуумной сублимации поли-е-капроамида, при 257 С образуется лишь 0 3 % мономера. [48]

Получение р.з.э. особой чистоты представляет собой сложную задачу. Процессы очистки их могут проводиться лишь при высоких температурах, что связано с опасностью загрязнения получаемых металлов материалом аппаратуры. В настоящее время для очистки р.з.э. применяются методы вакуумной сублимации и зонной кристаллизации, однако эти методы не являются достаточно эффективными. [49]

Вещество, полученное сублимацией из сырого продукта, было желтого цвета и содержало медь и иод. Нейтронно-активационный анализ продуктов, полученных после нескольких очисток зонной плавкой и вакуумной сублимацией, показал, что соединения, содержащие иод, могут быть удалены. Полагали, что эти соединения разлагаются в процессе зонной очистки. Однако при такой высокой температуре разлагается и сам гексафенил, особенно когда чистота его низка. После вакуумной сублимации и перекристаллизации из тетралина количество углерода и водорода, содержащееся в образце, не изменялось. Температура плавления повышалась в процессе повторного чередования зонной очистки и вакуумной сублимации до достижения после четырех циклов постоянной величины, а затем была проведена еще перекристаллизация из тетралина и вакуумная сублимация. Вещество было применено для сцинтилляторов и фото-умножительных вибраторов и дало более высокие результаты, чем антрацен. [50]

Из капельной воронки постепенно прибавляют раствор 0 42 г LiBH4 в ди-этиловом эфире. При интенсивном перемешивании реакция начинается уже при комнатной температуре. Затем растворитель отгоняют, твердый остаток переносят в колбу для вакуумной сублимации и возгоняют ВН3 1М ( СН3) з при 40 С в вакууме. Конденсат собирают в охлажденном приемнике. [51]

Вертикальный сублиматор для сублимации с носителем.| Вертикальный сублиматор для сублимации с носителем. [52]

Он предохраняет сублимат от уноса в том случае, если применяют подсос с помощью трубки, помещенной выше пластинки. Внутреннее давление поддерживают около 40 мм. Прибор, как было найдено, пригоден для ускорения сублимации тиоксантона, который разлагается при простой вакуумной сублимации вследствие того, что последний процесс протекает очень медленно. [53]

Однако, по мнению американских исследователей, используемые в настоящее время в США стандартные методы отбора проб ПАУ недостаточно эффективны. Предлагается [152] простое устройство для улавливания микропримесей ПАУ, состоящее из змеевикового холодильника и ловушки с тенаксом GC. После экстракции в аппарате Сокслета н-пентаном и исследования пробы методом газовой хроматографии и масс-спектрального анализа этот метод позволяет находить в воздухе антрацен, флуорантен и пирен в концентрации 55 2 г / м3, что почти в 10 раз больше концентрации этих веществ в дымовых газах, найденной стандартными методами анализа. Селективную экстракцию применяют для предварительного фракционирования сложной смеси органических соединений, адсорбированных на частицах атмосферной пыли. Аналогичного эффекта можно добиться с помощью вакуумной сублимации [144], а также применяя рекомендованную Бэрчфилдом с соавторами [146] жидко-фазную экстракцию с использованием ультразвука или еще более эффективную газофазную экстракцию. По последней методике ПАУ извлекают из фильтра током азота при 300 С. [54]

Вместе с бораном конденсируют амин, взятый в небольшом избытке. Затем смесь медленно при перемешивании прогревают до комнатной температуры. В это время реакционный сосуд должен быть соединен с ртутным затвором для предотвращения нарастания давления. Если продукт имеет заметную летучесть, его можно очистить фракционной конденсацией, пропуская вещество через ряд последовательных ловушек, погруженных в соответствующие охлаждающие смеси. Как уже было отмечено, этот продукт можно очистить вакуумной сублимацией. [55]

Шилдкнехт и Маннель ( 1957) сообщили, что при зонной очистке сырого бензола получена жидкая фракция на конце образца, в то время как остальной образец был твердым. Это подтвердило, что почти 90 % бензола не содержит тиофена, однако, к сожалению, пределы чувствительности метода не были указаны. Работа Гудсона, Хил-лига и Стронга ( 1959) посвящена получению образцов сверхвысокой чистоты. Бензол фирмы Phillips Research с начальной чистотой 99 93 % был очищен вакуумной сублимацией и зонной очисткой. Очистка образца была выполнена в вакуумной системе, в которую входили две охладительные ловушки для возможности последовательной сублимации в процессе дегазации, вертикальная трубка для зонной очистки и разнообразные капилляры, содержащие образцы. [56]

Для улучшения теплопередачи в конденсаторе может быть применен метод десублимации в кипящем слое. В процессе кристаллизации требуется растворение сырья в соответствующем растворителе, избирательная адсорбция загрязнений специальными адсорбентами, фильтрация, сушка, а также, возможно, дробление готового продукта и регенерация растворителя. Очистка сублимацией в ряде случаев значительно проще и дешевле. Простая сублимация в вакууме применяется в химических производствах давно. Вакуумной сублимацией очищают такие вещества, как трехокись сурьмы, фторид кальция, сульфид цинка, магнезию. Ряд металлов получают в чистом виде также сублимацией. [57]

Замкнутая система для сбора увлекаемых потоком газа летучих веществ, определяющих вкус и запах. [59]

В этих системах не происходит потерь конденсата, а выделение зависит в основном от времени и температуры. Благодаря использованию очень высокого вакуума ( 10 - 3 мм рт. ст.) рабочие температуры весьма умеренны. В случае веществ с высокими точками кипения ( - 300 С) достаточно температуры 50 С. В настоящее время этот метод применяют в основном лишь в лабораторных масштабах с пробами пищевых продуктов, не превышающими нескольких килограммов. По-видимому, по мере того как преимущества этого метода будут находить все более широкое признание, появятся и устройства для обработки больших количеств пищевых продуктов. Кроме выделения летучих органических веществ из пищевых продуктов, метод перегонки в высоком вакууме при температуре окружающей среды ( иногда называемый методом вакуумной сублимации) может обеспечить и выделение веществ, определяющих вкус и запах, из таких разбавителей, как вода или углекислый газ. [60]

Страницы: 1 2 3 4