Субмикроанализ

Cтраница 2

Характеристика методов анализа по величине навески. [16]

По величине навески анализируемой пробы методы анализа подразделяют на макро -, полумикро -, микро - и субмикроанализ. В табл. 1.1 представлены числовые значения массы и объема навески, отвечающие этим методам. [17]

В настоящей работе были изучены только иодометрические методы, так как чувствительность иодокрахмальной конечной точки наиболее отвечает требованиям субмикроанализа. [18]

Эта реакция несколько менее чувствительна, чем реакция с дитизоном, однако методика ее проведения проще, в связи с чем ее легче использовать в субмикроанализе. Соединение меди с диэтилдитиокарбаминатом нерастворимо в воде. Оно легко может быть экстрагировано с помощью различных органических растворителей. После экстрагирования измеряют поглощение полученного окрашенного раствора. При работе с абсорбционными кюветами длиной 5 см количество меди в анализируемом образце может составлять от 10 ту до 2 Y - Поскольку в процессе анализа анализируемое вещество подвергают экстрагированию, объем водной фазы не играет существенной роли. Однако он все же должен быть по возможности небольшим с целью более полного экстрагирования комплексного соединения меди. [19]

Здесь мы сталкиваемся с особой ветвью аналитической химии, принципиально отличной как от макроанализа, так и от классического микрохимического анализа и его современных форм в виде ультра - и субмикроанализа. Последние оперируют малыми количествами материала, в которых определяются основные его компоненты. В данной же области анализа масса исходного образца ( навески), как правило, велика, но ничтожна концентрация определяемой примеси. [20]

Высокая абсолютная чувствительность в сочетании с высоким разрешением по g - фактору, позволяющим чувствовать возмущение, вызванное слабыми внутри - и межэлектронными взаимодействиями, позволяет в принципе применять ЭПР миллиметрового диапазона как метод микро - и субмикроанализа с использованием стабильных радикалов в качестве специфических реагентов. [21]

Следует ожидать, что значение флюориметра Лоури, а также других аналогичных приборов, применяемых во флюоресцентном анализе, будет в дальнейшем все больше возрастать и что новые приборы будут играть все более существенную роль в области субмикроанализа. Флюоресценция в определенной области спектра характерна не только для большого числа важнейших составных частей биологических веществ; некоторые неорганические вещества, например алюминий, под действием определенных реактивов могут образовать флюоресцирующие соединения. Однако такие реакции не всегда являются достаточно специфичными, так как если в растворе присутствует больше чем одно флюоресцирующее вещество, то фотоэлемент одновременно будет реагировать на наличие всех таких веществ. Этот эффект отчасти может быть снижен введением в световой поток светофильтров и применением химических и физических методов отделения мешающих примесей. [22]

Криоскопическое определение молекулярного веса [1] ввиду большой величины депрессии точки плавления камфоры, взятой в качестве растворителя очень подходит для анализа субмикроколичеств вещества. При субмикроанализе вместо широких трубок, применяемых в микроопределениях, необходимо использовать капилляры. Главной трудностью в этом случае является взвешивание и перенесение образца в камфору без потерь. Эта трудность была преодолена путем взвешивания капилляра на микровесах, внесения в него камфоры и повторного взвешивания на тех же весах. Платиновую проволоку, взвешенную на субмикровесах, погружают в расплавленный образец так, что на ее конце образуется маленькая капля. После этого проволоку снова взвешивают и опускают тем концом, на который нанесен образец, в капилляр. Капилляр запаивают и определяют депрессию точки кристаллизации. [23]

Криоскопическое определение молекулярного веса [1] ввиду большой величины депрессии точки плавления камфоры, взятой в качестве растворителя, очень подходит для анализа субмикроколичеств вещества. При субмикроанализе вместо широких трубок, применяемых в микроопределениях, необходимо использовать капилляры. Главной трудностью в этом случае является взвешивание и перенесение образца в камфору без потерь. Эта трудность была преодолена путем взвешивания капилляра на микровесах, внесения в него камфоры и повторного взвешивания на тех же весах. Платиновую проволоку, взвешенную на субмикровесах, погружают в расплавленный образец так, что на ее конце образуется маленькая капля. После этого проволоку снова взвешивают и опускают тем концом, на который нанесен образец, в капилляр. Капилляр запаивают и определяют депрессию точки кристаллизации. [24]

Крупинка столового сахара весит в среднем около 200 мкг. Количества, используемые в субмикроанализе, составляют примерно / в - А этого количества. И все же ошибки при этом не превышают величины ошибок в микроанализе. [25]

Крупинка столового сахара весит в среднем около 200 Mite. Количества, используемые в субмикроанализе, составляют примерно / в - А этого количества. И все же ошибки при этом не превышают величины ошибок в микроанализе. [26]

Посуда, приборы и весы заметно отличаются от применяемых в макро - и полумикроанализе. Микрометоды приобретают большое значение в новейших разделах химии, в связи с чем развились ультрамикроанализ, субмикроанализ и субультрамикроанализ. В радиохимии микрометоды увеличивают безопасность работы экспериментатора. [27]

Количественные границы, разделяющие методы анализа в зависимости от величины навески, достаточно условны и различными исследователями определяются неодинаково. Мир, 1975) даются несколько иные величины, а именно: макроанализ - масса вещества больше 0 1 г, полумикроанализ - 1 ( Г2 - 10 г, микроанализ - 10 - 3 - 1СГ2 г, ультрамикроанализ - 1СГ6 г, субмикроанализ ( нанограммовая навеска) - КГ9 г. Однако обычно из-за такой терминологической неопределенности никакие недоразумения не возникают, если ясно, о чем идет речь. [28]

Вспомогательное оборудование, необходимое для взвешивания, было описано в гл. Специальное оборудование, которое требуется для отдельных определений, описано в разделах, имеющих непосредственное отношение к этим определениям. Наиболее важной общей аппаратурой, используемой в субмикроанализе, является аппаратура, необходимая для титрования; поэтому в данной главе описываются бюретка и вспомогательное титриметрическое оборудование, а также приводится общая методика титрования. [29]

При этом ошибки титрования удваиваются, и холостой стандартный раствор никогда не может точно воспроизвести фактические условия реакции, так как в холостом растворе всегда имеется значительно больший избыток реагента. Кроме того, там нет продуктов реакции; если реагент чувствителен к окислению или нагреванию или не очень устойчив, скорости разложения двух стандартных растворов могут быть различными. Большинство существующих методов определения функциональных групп применяется только для макроколичеств, следовательно, чтобы перейти к микро - и субмикроанализу, необходимо уменьшить количество анализируемого вещества в тысячу раз. Более того, имеющиеся в распоряжении методы применялись для анализа только небольшого числа соединений и, как правило, более высокореакционноспо-собных, поэтому составить представление о том, насколько широко применим тот или иной метод для определения конкретной функциональной группы, не так просто. [30]

Страницы: 1 2 3