Температура - хроматографическая колонка
Cтраница 2
Проведенные опыты по нахождению оптимальных условий разделения показали, что разделение проходит наиболее полно в следующих условиях: температура хроматографической колонки 166 5 - 168 С, скорость прохождения газа-носителя ( гелия) 60 мл / мин и ток моста 200 та. Продолжительность опыта при этом была 17 мин. [16]
При определении относительной полярности измерения удерживаемых объемов на всех жидких фазах необходимо производить при одной и той же температуре хроматографической колонки. [17]
Очевидно, если построить график зависимости lg Г ( или lg К) от 1 / Г, где Г - температура хроматографической колонки, при которой измерялись Г и К, то экспериментальные точки должны лечь на прямую. [18]
Для этого варианта характерно четкое разделение веществ с близкими температурами кипения, так как последние линейно связаны с теплотами растворения; кроме того, увеличение температуры хроматографической колонки, ускоряющее разделение ( поскольку уменьшается объем удерживания), не влияет на полноту разделения, как видно из (XI.23), где Т отсутствует. [19]
Плотная упаковка частиц адсорбента малого диаметра ( 5 - 10 мкм) в колонке позволяет получить высокоэффективное хроматографическое разделение компонентов смеси. Температура хроматографических колонок может поддерживаться с точностью 0 1 С в интервале, ограниченном температурой замерзания и кипения элюента. Чаще всего разделение проводят в интервале температур 20 - 50 С. [20]
Температуру хроматографической колонки выбирают такой, чтобы значения коэффициентов распределения анализируемых веществ позволяли проводить хроматографическое разделение. Так как температура хроматографической колонки обычно изменяется от 20 до 300 ( разумеется, эти температурные границы в зависимости от возможностей аппаратуры могут быть сдвинуты как в область низких, так и в область более высоких температур), газовая хроматография может иметь необычайно широкое применение. По эмпирическому правилу считают, что при данной температуре колонки можно хро-матографически исследовать те вещества, температуры кипения которых отклоняются не больше чем на 60 от температуры колонки. [21]
Внешняя калибровка в отличие от других методов калибровки предусматривает абсолютное постоянство рабочих условий. Это относится в особенности к температуре хроматографической колонки, дозатора и детектора, затем к скорости потока газа, перепаду давления, а также к эффективности разделения колонки. [22]
Одновременно с пиролизом начинается процесс хромато-графического разделения образовавшихся продуктов деструкции. В общем случае разделение проводят при программировании температуры хроматографической колонки, в отдельных конкретных методиках используют многоколоночные схемы, капиллярные колонки. [23]
При анализе сложной смеси, содержащей компоненты, температуры кипения которых различаются на 100 - 200, для работы нельзя выбрать какую-нибудь одну температуру. В этом случае для достижения необходимого разделения температуру хроматографической колонки следует повышать во время анализа ступенчато или непрерывно. [24]
Система предназначена для проведения в автоматическом режиме компонентного экспресс-анализа потока газовых смесей на содержание в них углеводородных газов от метана до гексана включительно. Принцип действия системы основан на методе газоадсорбционной хроматографии с программированием температуры хроматографических колонок. Результаты анализа, проводимого системой, могут быть зарегистрированы как на ленте самопишущего потенциометра КСП-4 в виде последовательного ряда пиков выходного сигнала, так и на цифровом табло и ленте цифропе-чатающего устройства интегратора, входящих в состав системы. [25]
 |
Шприц для ввода жидких проб. [26] |
В дозаторе следует поддерживать такую температуру, при которой бы происходило полное и быстрое испарение жидкого образца, чтобы образовался поршень аналогично тому, как это происходит при впуске газовых проб. Устройство для ввода жидких проб нагревается на 50 - 60 град больше, чем температура хроматографической колонки. [27]
Ширина пика при отсутствии перегрузки колонки постоянна, а высота пика пропорциональна количеству определяемого компонента. Точность количественного хром-атографического анализа газов зависит от чувствительности детектор а и регистрирующего устройства; от скорости подачи газа-носителя и количества вводимой анализируемой пробы; от перегрузки и температуры хроматографической колонки; существенно снижают качество анализа перекрытые и размытые хроматографи-ческие пики. При конструировании хроматографов предъявляют жесткие требования к воспроизводимости работы всей хроматографической установки, а при выполнении анализа строго соблюдают эти требования. [28]
В качестве неподвижных жидких фаз были испытаны карбо-вакс 20М, карбовакс 6000, апиезон - L, силиконовая жидкость ФМ 1322 / 300, ПФМС-4, полиэтиленгликольадипинат. Исследования показали, что наиболее полное разделение хлорфеноксиуксусных кислот получено на стеклянной хроматографической колонке длиной 85 см, с внутренним диаметром 4 мм, наполненной диато-митовым теплоизоляционным кирпичом, содержащим в качестве неподвижной жидкой фазы 20 о ФМ 1322 / 300, при температуре хроматографической колонки 180СС и температуре испарителя 230 С. [29]
Зависимость чувствительности катарометра ( по Портеру) исследована от материала нитей и корпуса детектора с различными газами-носителями. Максимальная чувствительность по w - гексану ( проба 1 5 мкл) со стеклянной колонкой длиной 2 м при диаметре 4 мм, заполненной фторопластовым носителем полихром-1 с 10 % перфторированной жидкости Ф-4 в качестве неподвижной фазы в 2100 по Портеру была достигнута при скорости газа-носителя гелия 50 мл / мин, температуре хроматографической колонки и испарителя 80 и 100 соответственно, токе 180 ма, сопротивлении нитей около 30 ом. [30]
Страницы: 1 2 3