Температура - хроматографическая колонка
Cтраница 3
Для данной колонки объем неподвижной фазы VL считают постоянным. Изменение VT в необходимых пределах возможно при условии, что значение коэффициента распределения лежит в определенной области. Если температура хроматографической колонки равна комнатной, методом газовой хроматографии может быть исследован лишь ограниченный круг соединений. [31]
Для данной колонки объем неподвижной фазы VL считают постоянным. Изменение Vr в необходимых пределах возможно при условии, что значение коэффициента распределения лежит в определенной области. Если температура хроматографической колонки равна комнатной, методом газовой хроматографии может быть исследован лишь ограниченный круг соединений. [32]
Газожидкостная хроматография имеет следующие преимущества: узкие проявительные полосы в отличие от широких размытых полос газо-адсорбционной хроматографии; большие скорости потока, что ускоряет цикл анализа; широкий выбор неподвижных фаз, что позволяет разделять смеси с близкими температурами кипения; линейность изотерм адсорбции. Метод газожидкостной хроматографии имеет и свои недостатки. Верхний предел температуры хроматографической колонки определяется летучестью и стабильностью неподвижной фазы. Практически трудно подобрать неподвижную фазу для низкокипящих газов. [33]
 |
Продукты пиролиза различных полиолефинов. [34] |
Работа с такими маленькими образцами возможна лишь при использовании чувствительного пламенно-ионизационного детектора. Эта методика и использование программирования температуры газожидкостной хроматографической колонки ( Апиезон N на огнеупорном кирпиче) увеличивают возможности обнаружения легкокипящих продуктов от Сэ до изо - Cis и значительно улучшают разрешение пирограмм, особенно для легколетучих компонентов. [35]
Внешняя калибровка в отличие от других методов предусматривает абсолютное постоянство рабочих условий. Это относится в особенности к температуре хроматографической колонки и детектора, затем к скорости потока газа, перепаду давления, эффективности разделения. Так как эффективность разделения, согласно опытным данным, изменяется по мере эксплуатации колонки, калибровку нужно периодически повторять. [36]
 |
Схема непрерывной препаративной хроматографии. [37] |
Газовая хроматография ( ГХ) представляет собой метод разделения, в котором в качестве подвижной фазы используется газ. Компоненты образца, анализируемого этим методом, должны образовывать с подвижной фазой, так называемым газом-носителем, газовую смесь. С помощью газовой хроматографии можно анализировать вещества, парциальное давление которых при температуре хроматографической колонки составляет не меньше 1 мм рт. ст. Вещества должны быть химически устойчивыми и термостабильными. В настоящее время газовая хроматография является одним из наиболее распространенных аналитических методов. [38]
В хроматографе Биохром-26 [23] имеется набор сменных деталей, с помощью которых любое из пиролитических устройств легко может быть заменено на испаритель, что позволяет использовать прибор для анализа летучих газообразных и жидких веществ или для ввода эталонных соединений, предположительно содержащихся в продуктах пиролиза. В приборе установлен дифференциальный пламенно-ионизационный детектор. Программатор обеспечивает работу хроматографа как в изотермическом режиме, так и в режиме линейного программирования температуры хроматографических колонок от 50 до 399 С. Скорость программирования может быть задана любая из 11 значений в интервале от 0 5 до 20 С / мин. [39]
Может показаться, что отсюда вытекает невозможность ряда разделений. С не являются независимыми величинами, то R и А / С / / С также не являются независимыми. Например, во многих случаях R можно заметно уменьшить, если понизить температуру хроматографической колонки. [40]
В основе количественного анализа газовой смеси по хроматографическим кривым, получаемым при помощи дифференциальных детекторов, лежит определение основных параметров хроматографического пика: высоты пика Л, Лх; ширины пика М, площади пика Q; времени удерживания / уд; удерживаемого объема Ууд или соответствующего ему на хроматограмме отрезка I. Однако точность анализа определяется точностью измерения определяющего параметра только в случае идеальной регистрации хроматограммы; особенно это имеет место при использовании в качестве определяющего параметра площади пика Q. Ширина пика при отсутствии перегрузки колонки постоянна, а высота пика пропорциональна количеству определяемого компонента. Существенное влияние - на точность проведения количественного хроматографического анализа газов оказывает перекрытие и размытие хроматографических пиков, а также скорость подачи газа - носителя и количество вводимой анализируемой пробы, перегрузка и температура хроматографической колонки, чувствительность детектора и регистрирующего устройства. В связи с этим при конструировании хроматографов предъявляются весьма жесткие требования к воспроизводимости работы всей хроматографической установки, а при проведении анализа строгое выполнение этих требований. [41]
Когда в воздухе-носителе, омывающем рабочую камеру газоанализатора, появляется примесь горючего газа, температура нити, помещенной в этой камере, повышается за счет каталитического горения на поверхности платины. При этом повышается ее электрическое сопротивление, и на измерительной диагонали моста возникает напряжение, вызванное нарушением баланса; оно пропорционально концентрации газов. Это напряжение подается на переключатель масштаба 4, который коммутирует группы делителей напряжения, образованные серией проволочных сопротивлений. После переключателя масштабов напряжение, вызванное нарушением баланса, подается для регистрации на вход электронного потенциометра ЭПП-09, В измерительной панели установлен также микроамперметр /, служащий в комплекте с термопарой для измерения температуры хроматографической колонки. [42]
Фор-колонки могут быть длинными или короткими, но вообще предпочтительнее короткие колонки. При отборе пробы путем пропускания большого количества воздуха через набивку при комнатной температуре может произойти частичное разделение по длине колонки, поскольку воздух в данном случае действует как газ-носитель. Это можно до некоторой степени компенсировать, меняя положение фор-колонки на обратное при подключении ее к хроматографу так, чтобы направление потока газа-носителя становилось противоположным направлению потока исследуемого газа. Благодаря этому удается до ввода пробы в основную колонку улавливать более подвижные компоненты одновременно с менее подвижными. Предварительное разделение часто можно уменьшить, отбирая пробу при температуре, более низкой, чем температура хроматографической колонки. Мак-Кей и др. [45] полагают, что фор-колонка должна работать при температуре на 75 - 100 ниже температуры разделительной колонки, конечно, при условии, что последняя выбрана разумно. Следует отметить, что низкие температуры при отборе пробы не означают, что фор-колонки используют как охлажденные ловушки. Концентрации рассматриваемых компонентов в воздухе обычно столь низки, что конденсация их сомнительна при охлаждении даже до температуры сухого льда. Вероятно, органические соединения растворяются в распределяющей жидкости, и низкие температуры служат лишь для замедления прохождения органических веществ через колонку, благодаря чему удается избежать предварительного проявления. [43]
Страницы: 1 2 3