Cтраница 3
Дополнительным условием, обеспечивающим правильную форму и ход кривых, является необходимость охлаждать вещество с постоянной скоростью. Для того чтобы скорость охлаждения была примерно одинаковой до и после площадки ( что обеспечивает правильный, соответствующий количеству примеси наклон площадки), достаточно иметь большую разность между температурой хладоагента и температурой кристаллизации вещества. [31]
Начиная от точки tA, темпера тура плавления компонента А понижается по мере роста концентрации компонента В. Точно так же температура кристаллизации вещества В понижается с ростом концентрации примеси А. [32]
Начиная от точки tA, температура плавления компонента А понижается по мере роста концентрации компонента В. Точно так же температура кристаллизации вещества В понижается с ростом концентрации примеси А. [33]
Многие органические вещества кристаллизуются с большим переохлаждением. Наличие переохлаждения увеличивает возможность ошибки при определении температуры кристаллизации вещества, так как в таких случаях требуется большая экстраполяция, которая при больших переохлаждениях может внести ошибку. [34]
Отгонка извлекаемого вещества из адсорбера с паром является одним из наиболее простых методов. Теплообменник ( рис. VI-19) подсоединен к коллектору, общему для всех трех колонн. Температура, до которой охлаждаются конденсируемые пары, должна быть несколько выше температуры кристаллизации десорбирован-ного вещества, чтобы предотвратить закупорку трубок теплообменника. При отгонке паром адсорбированных веществ из активированного угля образуются заметные количества газов. [35]
![]() |
Схема установки для определения температур замерзания. [36] |
Сосуд имеет отвод с краном 2 и со шлифом на конце для присоединения к вакуумной установке. Предварительными опытами обычно определялась такая величина вакуума при которой скорость охлаждения образца составляла 0 8 в минуту вблизи температуры кристаллизации вещества. [37]
Это дает возможность избежать ошибок, возникающих вследствие различной чистоты одного и того же градуировочного вещества. Во-вторых, можно взять неограниченное количество точек для кривой, выбрав соответствующие вещества. При этом исключаются ошибки, появляющиеся из-за нелинейного изменения термоэлектродвижущей силы в больших интервалах температуры, так как последние можно заполнить точками, соответствующими температурам кристаллизации веществ, кристаллизующихся в данном интервале. [38]
![]() |
Сосуд для кристаллизации ( или плавления вещества, применявшийся Майером, Глазго, Россини. [39] |
Это требование в методе Россини выполняется перемешиванием исследуемого образца во время эксперимента. Температура кристаллизации должна быть одной и той же независимо от того, будет ли она достигнута от высоких температур путем охлаждения вещества ( температура кристаллизации) или же от низких температур путем нагревания твердого вещества ( температура плавления) при одной и той же концентрации примеси. Вторым экспериментальным требованием при оценке количества примесей из кривых время-температура кристаллизации ( или плавления) является соблюдение постоянной скорости кристаллизации вещества. Для выполнения этого берется хладоагент, имеющий постоянную температуру, которая намного ниже температуры кристаллизации вещества. Величина же скорости охлаждения регулируется переменным вакуумом, создаваемым в рубашке сосуда с исследуемым веществом. [40]