Cтраница 1
Температура реакционной массы не должна превышать 80; в случае необходимости ее охлаждают холодной водой. Затем реакционную массу нагревают на водяной бане при температуре 80 - 90 до тех пор, пока на ее поверхности не образуется масляный слой нитро-бензойной кислоты, который после охлаждения затвердевает. Нижний слой, содержащий KHSO4 и H2SO4, отделяют, а оставшийся осадок промывают водой и дважды расплавляют под водой, сливая каждый раз водный слой. Затем добавляют 1 л воды и кипятят смесь до полного растворения осадка. Горячий раствор фильтруют через обогреваемую воронку и после охлаждения фильтрата выпавшие кристаллы бариевой соли лг-нитробензойной кислоты отсасывают на воронке Бюхнера. [1]
Температура реакционной массы повышается самопроизвольно, поэтому нагревание прекращают; реакционная масса кипит, причем вместе с водой отгоняется темноокращенное масло. [2]
Температура реакционной массы поднимается до 30, и при этой температуре ее перемешивают 30 минут. После этого отфильтровывают реакционную массу от шлама, содержащего в основном гидроокись кальция. Шлам на воронке промывают при взмучивании - 1 1 л воды. Отфильтровывают промывные воды ( 1 1 л) и используют их в последующих операциях гидролиза цианамида кальция. Количество шлама составляет 275 г с содержанием в нем 0 84 % азота. [3]
Температура реакционной массы не должна превышать 25 С, выдерживают 1 ч и проверяют полноту растворения осадка, рассматривая пробу реакционной массы под микроскопом. В случае полного растворения осадка в реакционную массу при охлаждении ледяной водой добавляют по каплям 200 мл воды так, чтобы температура не превышала 40 - 50 С. Осадок отфильтровывают на воронке Бюхнера через стеклоткань, тщательно отжимают, промывают 65 % H2SO4 ( порциями по 25 мл, всего 200 мл), затем осадок тщательно отжимают. [4]
Температура реакционной массы не должна превышать 10 - 12, и раствор должен стать прозрачным в течение 1 минуты. Конец диазоти-рования определяют по пробе с иодкрахмальной бумагой, одновременно проверяя кислотность среды по бумаге конго. Если раствор сильнокислый, к нему добавляют ацетат натрий до слабо-синей окраски на бумагу конго. [5]
Температура реакционной массы для отдельных синтезов колеблется от 60 до 100 С. [6]
Температура реакционной массы в первом автоклаве должна быть 190 - 200 С, во втором и третьем 210 - 220 С. При гидрогенизации рапсового масла и китового жира температуру повышают в первом автоклаве до 210 - 220 С, во втором и третьем-до 220 - 230 С. [7]
Температура реакционной массы для отдельных синтезов колеблется от 60 до 100 С. [8]
Температура реакционной массы повышается до 5 - 7 С. Дают выдержку при этой температуре и перемешивании, проверяют полноту осаждения II, для чего отобранную пробу отфильтровывают - и к фильтрату прибавляют трехкратный объем насыщенного раствора ацетата натрия - осадок не должен образовываться. [9]
Температура реакционной массы не должна превышать 25 С, выдерживают 1 ч и проверяют полноту растворения осадка, рассматривая пробу реакционной массы под микроскопом. В случае полного растворения осадка в реакционную массу при охлаждении ледяной водой добавляют по каплям 200 мл воды так, чтобы температура не превышала 40 - 50 С. Осадок отфильтровывают на воронке Бюхнера через стеклоткань, тщательно отжимают, промывают 65 % H2SO4 ( порциями по 25 мл, всего 200 мл), затем осадок тщательно отжимают. [10]
Температура реакционной массы не должна превышать 60 - 65, так как перегретая масса после выпуска из реактора застывает чрезмерно долго. Поэтому в процессе реакции масса охлаждается циркулирующей по змеевику водой. К концу процесса масса постепенно густеет. На случай чрезмерного загустевания массы предусмотрен подвод к реактору острого пара для пропа-ривания, что облегчает выпуск массы из аппарата. [11]
Температура реакционной массы не должна превышать 60 - 65е, так как перегретая масса после выпуска из реактора застывает чрезмерно долго. [12]
Температура реакционной массы поднимается до 30, и при этой температуре ее перемешивают 30 минут. После этого отфильтровывают реакционную массу от шлама, содержащего в основном гидроокись кальция. Шлам на воронке промывают при взмучивании - 1 1 л воды. Отфильтровывают промывные воды ( 1 1 л) и ИСПОЛЬЗУЮТ их в последующих операциях гидролиза цианамида кальция. Количество шлама составляет 275 г с содержанием в нем 0 84 % азота. [13]
Температура реакционной массы при этом не должна быть ниже 190 Нагревают 6 часов при 200 - 203, охлаждают до 100 - 120 и добавляют 16 - 17 л воды. Перемешивают 15 - 20 минут при 100 и фнльтруютТ Подобную операцию промывки повторяют еще 2 - 3 раза, добавляя каждый раз 10 - 12 л воды. Из промывных вод при стоянии в течение 3 - 4 дней выкристаллизовывается не вошедший в реакцию VI. Осадок VII ( 5 4 кг) перекристаллизовывают из изопропаиола ( 1; 25) с добавкой угля. [14]
Температура реакционной массы не должна превышать 60 - 65, так как перегретая масса после выпуска из реактора застывает чрезмерно долго. [15]