Cтраница 2
Температуру реакционной массы поддерживают 70 - 75 С. [16]
Температуру реакционной массы поддерживают в интервале 98 - 100, причем в холодильнике должна происходить заметная конденсация. По окончании добавления нитрохлортолуола смесь перемешивают еще 15 минут и берут пробу на конец реакции. [17]
Температуру реакционной массы доводят до 20 - 22 С ( водяная баня) и при этой температуре постепенно добавляют 56 г Na2S2C4 в течение 2 ч, следя за тем, чтобы температура не поднималась выше 30 С. [18]
Температуру реакционной массы в первых двух реакторах поддерживают равной 95 - 100 за счет тепла реакции. Циркуляционную пульпу подают в первый реактор в 6-кратном количестве по - отношению к продукционной пульпе. Пульпа циркулирует с помощью монтежю для предотвращения измельчения кристаллов полугидрата. Считают, что при перекачке центробежным насосом кристаллы крошатся на лопастях насоса. [19]
Температуру реакционной массы в первых двух реакторах поддерживают равной 95 - 100 за счет тепла реакции. Циркуляционную пульпу подают в первый реактор в 6-кратном количестве по отношению к продукционной пульпе. Пульпа циркулирует с помощью монтежю для предотвращения измельчения кристаллов полугидрата. Считают, что при перекачке центробежным насосом кристаллы крошатся на лопастях насоса. [20]
Температуру реакционной массы в редукторе поддерживают в заданных пределах путем охлаждения редуктора. Для контроля процесса восстановления во второй фазе периодически отбирают пробы реакционной массы. Реакционная масса представляет собой суспензию гидразобензола, гидрата окиси цинка и непрореагировавшего цинка в растворе цинката натрия и едкого натра. Содержание анилина в массе не должно превышать определенной величины. При большем содержании анилина необходимо добавить нитробензол. [21]
Температуру реакционной массы в полимеризащгонном аппарате поддерживают на заданном уровне, регулируя нагрев подаваемого в аппарат теплоносителя. Для этого в качестве датчиков применяются термопары, подающие сигнал на регулирующее устройство. При повышении температуры дифенильной смеси в нагревательном устройстве полимеризатора несколько секций электронагревателей, подогревающих смесь, отключаются магнитным пускателем, а при понижении - вновь подключаются. [22]
Температуру реакционной массы поддерживают в необходимых пределах, подавая воду в рубашку аппарата. Чрезвычайно важным является хорошее размешивание массы - иногда можно повысить выход дифенилолпропана только за счет интенсификации размешивания и правильного выбора конструкции мешалки. Обычно используют якорные мешалки с числом оборотов - 70 в минуту. [23]
Температуру реакционной массы в течение 1 часа поднимают до 65 - 70 и оставляют на 5 - 6 часов. [24]
Температуру реакционной массы поддерживают в интервале 5 - 8 С, добавляя к ней кусочки льда. Для этой цели каплю реакционной массы разбавляют 3 - 4 каплями воды и этим раствором смачивают иодкрахмальную бумагу; если на ней немедленно не образуется синее пятно, к реакционной смеси добавляют еще 1 мл раствора нитрита и через 3 - 4 мин повторяют пробу. Раствор нитрита добавляют до тех пор, - пока з реакционной смеси ие образуется избыток азотистой кислоты. [25]
Температуру реакционной массы во время разложения поддерживают около 0 С. Разложение заканчивается через 4 - 5 час. [26]
Когда температура реакционной массы достигнет 140, жидкость начинает кипеть: отгоняется вода с очень небольшим количеством фенола. После присоединения обратного холодильника температура внутри колбы медленно понижается до 141 или 142, а реакционная масса постепенно густеет и частично осмоляется По окончании нагревания смесь несколько охлаждают и выливают в 4 л воды при механическом перемешивании. Перемешивание продолжают еще некоторое время с целью раздробления смолистых продуктов и полного растворения фениларсоновых кислот. [27]
Если температура реакционной массы повышается чересчур быстро, то выделение газов может пойти слишком бурно и часть-жидкости может быть выброшена из сосуда. [28]
Если температура реакционной массы ниже, то нагревают до 120 С и выдерживают 15 - 20 мин. Затем медленно охлаждают до 30 С и отфильтровывают осадок на воронке Бюхнера через стеклоткань. На фильтре остаток отжимают, промывают горячей водой ( порциями по 25 мл, всего 250 мл) до нейтральной реакции промывных вод по БК, помещают в чашку Петри и сушат при 80 - 90 С. [29]
Когда температура реакционной массы в автоклаве снизится до 135 С ( давление в это время должно быть 0 6 - 0 8 МПа), содержимое автоклава передавливается в котел-охладитель 15, изготовленный из хромо-никелевой стали. [30]