Cтраница 4
Как только температура реакционной массы начнет резко повышаться, теплую баню быстро заменяют ледяной и смесь выдерживают на ней до окончания экзотермической реакции, при этом температура смеси не должна подниматься выше 40 С. [46]
При этом температура реакционной массы за счет выделения теплоты химической реакции поднимается до 140 С. [47]
С ( температура реакционной массы) до полного прекращения выделения водорода ( приблизительно 1 - 1 5 ч), охлаждают, предварительно вынув из массы термометр, и осторожно добавляют 100 мл воды. Выпавший обильный белый осадок отфильтровывают, тщательно промывают водой и сушат при 100 С. После кристаллизации из воды ( 21 мл на 1 г вещества) с применением активированного угля получают белоснежные иглы с Тп, 191 - 192 С. [48]