Cтраница 1
Температура масляной бани примерно на 25 выше. Аммиак нельзя сушить хлористым кальцием: все амины реагируют с ним. [1]
Температура масляной бани не должна намного превышать 180, иначе дестиллат окрасится и может произойти сильное вскипание и перебрасывание. Нужно следить за тем, чтобы дестиллат не затвердел в холодильнике, что часто случается во время первой части перегонки. Затвердевшее в холодильнике вещество легко расплавить нагреванием на маленьком пламени. [2]
Температура масляной бани во время перегонки имеет большое значение. Первую фракцию кончают собирать, как только будет достигнута постоянная температура кипения. Это наступает тем скорее, чем лучше отрегулирована до начала перегонки температура масляной бани. Первой фракции должно получиться не более 50 мл, из которых около 10 мл воды. Если тщательно регулировать температуру бани, то практически весь продукт перегоняется при по-стоянкой температуре. [3]
Температура масляной бани не должна намного превышать 180, иначе дестиллат окрасится и может произойти сильное вскипание и перебрасывание. Нужно следить за тем, чтобы дестиллат не затвердел в холодильнике, что часто случается во время первой части перегонки. Затвердевшее в холодильнике вещество легко расплавить нагреванием на маленьком пламени. [4]
Температура масляной бани во время перегонки имеет большое значение. Первую фракцию кончают собирать, как только будет достигнута постоянная температура кипения. Это наступает тем скорее, чем лучше отрегулирована до начала перегонки температура масляной бани. Первой фракции должно получиться не более 50 мл, из которых около 10 мл воды. [5]
Температуру масляной бани поднимают с 20 до 120 С в течение 1 часа. По достижении этой температуры нагревание прекращают. [6]
Температуру масляной бани медленно повышают в течение 25 мин. [7]
Температуру масляной бани можно точно регулировать, но ее нельзя быстро менять из-за большого объема и высокой теплоемкости масла. Для нагревания удобны конденсирующиеся пары растворителей, поскольку в этом случае для регулирования не нужны ни терморегуляторы, ни реле. Однако имеется тот недостаток, что нельзя непрерывно изменять температуру. Для ступенчатого повышения температуры в желаемых пределах следует применять чистые растворители с различными точками кипения и смеси растворителей. Кроме того, точки кипения меняются в зависимости от атмосферного давления, и поэтому полученные таким образом данные не будут воспроизводиться на различных высотах. [8]
Затем температура масляной бани поднимается до 130, и нагревание продолжается еще 1 час. Никакого изменения содержимого трубки не наблюдается. Трубка вскрывается, и йодистый метил упаривается на открытом воздухе. В чашке остаются кристаллы неизменившегося дельфатина. В аналогичном опыте дельсин дает иодметилат дельсина. [9]
Указана температура масляной бани. Повышение температуры выше 170 уменьшает выход продукта. [10]
Затем температуру масляной бани повышают до 160 и отгоняют избыток сероуглерода. Расплавленный тиокарб-анилид выливают на жестяный лист и после охлаждения измельчают в порошок. Выход составляет около 200 г очищенного продукта. В технике большей частью отказываются от перекристаллизации тиокарбанилида, однако в этом случае при дальнейших операциях всегда образуются небольшие количества маслообразного побочного продукта, получение которого можно избежать путем предварительной очистки. [11]
Затем температуру масляной бани повышают до 160 и отгоняют избыток сероуглерода. Расплавленный тиокарб-анилид выливают на жестяпын лист и после охлаждения измельчают в порошок. Выход составляет около 200 г очищенного продукта. В технике боль-теп частью отказываются от перекристаллизации тпокарбапилида, однако R этом случае при дальнейших операциях всегда образуются небольшие количества маслообразного побочного продукта, получение которого можно избежать путем предварительной очистки. [12]
При температуре масляной бани 120 и накале нихромоной спирали до слабокрзсного каления из Юг исходного вещества получают 6 г диметшшетепа в ловушке 4 и г пераз. I [ епрореагнровавпшй дпмер извлекают из лопушки эфиром. Спираль после каждого опыта очищают с помощью щеточки пи верблюжьего колоса; па спирали за одни 10-граммовый опыт отлагаетси менее 0 05 г углерода. [13]
При этом температуру масляной бани поддерживают при 165 - 170 ( примечание 6) и реакционную смесь энергично перемешивают. После прибавления всего дихлорбутена нагревание продолжают еще 1 час. [14]
В конце выпаривания температуру масляной бани поддерживают при 125, пока полностью не прекратится отгонка и остаток не сделается пастообразным. По охлаждении к остатку в колбе приливают по стенке 50 мл воды и смесь хорошо размешивают стеклянной палочкой до образования однородной массы. [15]