Температура - масляная баня
Cтраница 3
Если реакционной смеси дать слишком загустеть и перемешивание при этом будет затруднено, или если температуру масляной бани поднять выше 115 - 120, твердое натриевое производное будет спекаться на стенках колбы. Это затрудняет полное удаление из колбы реакционной массы и ее разложение. [31]
Трифторметилстирол получают нагреванием 8 9 г р - ( 3-трифторметилфенил) этилового спирта при 180 - 200 ( температура масляной бани) и остаточном давлении 125 мм. [32]
В колбу с обратным холодильником вносят 2 г ( 0 00 - 15 г-моль) ДМХЛОрпроизводного, приливают 12 мл 20 % - ного раствора НС1 и КИПЯТЯТ смесь в течение 4 ч при температуре масляной бани 180 - 140 С. К горячему светло-зеленому раствору добавляют 300 мг ЖШотного активированного угля или угля марки КАД и кипятят 80 мин. Уголь отфильтровывают в горячем состоянии, промывают дмжды на фильтре водой порциями по 5 мл. Желтый раствор упаривают досуха в вакууме при 30 - 35 С и 10 - 15 мм рт. ст. Остаток I колбе высушивают в вакуум-эксикаторе над КОН. [33]
Смесь 28 0 г ( 0 27 моль) L-валииола, 72 7 мл ( 0 60 моль, d 0 975) дргилкарбоната и 4 15 г ( 0 03 моль) сухого К2СО3 медленно иагре-мюгдо 130 - 140 С ( температура масляной бани) в установке для пере-гоакя, состоящей из двугорлой колбы на 250 мл, колонки Вигре длиной 30 см и приемника. Во время перегонки температуру бани можно повысить до 150 С, при этом следует учитывать, что температура в головке колонки ие должна превышать 90 С. По окончании перегонки ( в течение 2 ч отгоняется примерно 30 мл этанола) смесь охлаждают, разбавляют 100мл дихлорметана и фильтруют. [34]
 |
Лабораторный автоклав в разрезе. [35] |
Во время плавления надо особенно тщательно следить за автоклавом. Температура масляной бани должна быть примерно на 30 выше внутренней температуры, и показания обоих термометров и манометров должны совпадать в пределах двух делений. Если наблюдаются большие расхождения, то термометры надо проверить; иногда приходится прервать процесс. Следить за производством можно даже из лаборатории с помощью телетермометра; также все шире применяют самопишущие манометры, которые позволяют осуществлять последующий контроль. [36]
Температуру масляной бани повышают до 85 - 90 и при непрерывном перемешивании прибавляют к реакционной смеси через делительную воронку раствор 95 г ( 1 01 моля) монохлоруксусной кислоты ( примечание 5) в 800 мл теплого сухого толуола с такой скоростью, чтобы кипение не было слишком сильным. Тотчас же образуется тяжелый осадок натриевой соли хлоруксусной кислоты. После прибавления всего количества хлоруксусной кислоты смесь кипятят и перемешивают в течение 2 суток. В продолжение этого времени перемешивание должно быть насколько возможно более энергичным. Необходимо прибавить 1 000 - 1 500 мл сухого толуола; мешалку следует часто останавливать, чтобы удалять твердое вещество со стенок колбы. [37]
Обычно реакция начинается немедленно после прибавления этилового эфира адипиновой кислоты. Температуру масляной бани поддерживают при 100 - 115, как во время прибавления эфира, так и еще в течение около 5 час. Таким путем прибавляют 750 - 1000 мл толуола. [38]
Обычно реакция начинается немедленно после прибавления этилового эфира адипиновой кислоты. Температуру масляной бани поддерживают при 100 - 115, как во время прибавления эфира, так и еще в течение около 5 час. Таким путем прибав - ляют 750 - 1000 мл толуола. [39]
Эфирный обмен протекает за 15 мин. Температуру масляной бани повышают до 275 С, трубку для подачи азота заменяют мешалкой и продолжают поликонденсацию в вакууме 0 1 - 0 5 мм рт. ст. при энергичном перемешивании реакционной массы. По окончании реакции давление в системе постепенно увеличивают до атмосферного подачей азота. [40]
Низкокипящую фракцию, состоящую из ацетона с некоторой примесью кетена, уксусной кислоты и уксусного ангидрида, отгоняют при атмосферном давлении. Постепенно температуру масляной бани повышают, так чтобы примерно через 1 час после начала перегонки она достигла 220, и поддерживают ее на этом уровне до тех пор, пока от начала перегонки не пройдет 3 час. [41]
На это обычно требуется около двух дней. Затем температуру масляной бани поднимают до 160 и избыток CS, отгоняют. Расплавленный тиокарбанилид выливают из колбы на сковороду и по охлаждении измельчают. [42]
Бертрану диоксиацетона нагревают в сабельной колбе при давлении 0 4 - 0 6 мм. При температуре масляной бани 125 - 135 перегоняется прозрачное, как вода, масло, которое при сильном охлаждении вопда тотчас же затпердевает, образуя кристаллы, похожие на ледяные узоры на оконных стеклах. [43]
Поместив образец в масляную баню, замеряют температуру и, замкнув цепь, с помощью вольтметра и микроамперметра или миллиамперметра замеряют падение напряжения на образце и силу тока, проходящего через образец. Затем повышают температуру масляной бани на 10 - 15 С и проводят повторное измерение. [44]
В 2-литровую трехгорлую колбу, погруженную в масляную баню и снабженную механической мешалкой и трубкой для ввода газа, которая доходит почти до дна колбы, помещают 696 г ( 4 моля) декаметиленглнколя ( Синт. После того как температура масляной бани достигнет 95 - 100, через гликоль пропускают при перемешивании быстрый ток бромистого водорода ( Синт. Когда смесь будет насыщена газом, что заметно по обильному образованию белых паров у открытого горла колбы ( примечание 1), температуру бани повышают до 135 и в течение 6 час. [45]
Страницы: 1 2 3 4