Cтраница 4
Нагрев усиливает кипение в колбе в течение короткого времени, пока перегоняемая жидкость не освободится от следов летучего материала. По мере подъема температуры масляной бани регулируют кран 8, поддерживая давление в системе постоянным. Наконец, подымающийся пар в теплоизолированной колонке достигает термометра 3, вызывая быстрый подъем температуры, и перегонка начинается. Дестил-лят протекает через кран 12 обратно в колонку до тех пор, пока окончательной регулировкой температуры и давления не будет установлена желаемая скорость перегонки. После того как установившиеся условия перегонки выдерживают в течение 10 - 15 мин. Термометр 3 указывает на постоянную температуру для большей части дестиллята, потому что терпеновая фракция составляет 77 вес. Когда последняя часть терпенов отогнана, температура начинает подниматься и перегонку прекращают. Колбу охлаждают и остаток количественно с помощью растворителей переводят в высоковакуумный прибор с текущей пленкой. [46]
В двугорлой колбе емкостью 1 л с обратным холодильником, термометром и газоотводной трубкой смешивают 202 г хлоросерной кислоты и 166 г изоцианата сульфонилхлорида. Смесь нагревают при температуре масляной бани 160 С до слабого кипения. Для обнаружения выделяющегося при реакции углекислого газа соединяют газоотводную трубку с промывной склянкой, наполненной раствором Ва ( ОН) 2 - Выделение СС2 идет медленно, в течение нескольких часов. Реакция закончена, когда температура кипения, возрастающая сначала от 110 до 140 С, снова понижается. В колбе находится уже довольно чистый хлороангидрид имидобиссерной кислоты, который в охлаждающей бане застывает при - 30 С. [47]
Полученную смесь нагревают в стакане емкостью 150 - 200 мл, погруженном в масляную баню / При достижении температуры масла 100 - 110 происходит разжижение реакционной смеси. При периодическом перемешивании поднима-ют температуру масляной бани до 140 С и выдерживают эту температуру, пока совершенно жидкий расплав не станет застывать ( вследствие выпаривания РОСЬ), на что обычно требуется 40 - 50 минут. Затем содержимое стакана выливают в большую фарфоровую ступку и распределяют тонким слоем по поверхности ступки. Через 5 - Ш минут ( оставлять под слоем воды на несколько часов сульфохлорид нельзя, так как он разлагается до сульфокислоты) желтоватый 5-хлор - 8-хинолинсульфохлорид отсасывают на нутче, промывают водой и тщательно отжимают. [48]
Смесь 30 г ани-лида фенантрен-3 - карбоновой кислоты, 21 г пятихлористого фосфора и 20 мл бензола нагревают в течение 30 мин. Затем бензол и хлорокись фосфора отгоняют при пониженном давлении ( температура масляной бани 140); остаток растворяют в 40 мл дибромэтана и полученный раствор прибавляют к охлажденному до 0 раствору 78 г безводного хлористого олова в 300 мл эфира, насыщенному хлористым водородом. [49]
Реакционную колбу нагревают на масляной бане. По достижении 105 С начинают постепенно вводить хлор, поддерживая температуру масляной бани в течение всего периода хлорирования в пределах 108 - 112 С. Через несколько минут после начала введения хлора начинается реакция, желтая ( от хлора) окраска уксусной кислоты исчезает и выделяется хлористый водород. С этого момента следует значительно увеличить скорость пропускания хлора, но при этом из колбы не должны выходить желтые пары хлора. [50]
Реакционную колбу нагревают на масляной бане. По достижении 105 С начинают постепенно вводить хлор, поддерживая температуру масляной бани в течение всего периода хлорирования в пределах 108 - 112 С. Через несколько минут после начала введения хлора начинается реакция, желтая ( от хлора) окраска уксусной кислоты исчезает и выделяется хлористый водород. [51]
Линейные и хорошо воспроизводимые скорости нагрева можно получить, применяя электромеханические программирующие устройства. Харрисон и другие [15 ] описали линейное программирующее устройство для регулирования повышения температуры масляной бани, а Даль Ногаре и Харден [3 ] - аналогичное устройство для регулирования температуры нагревательной обмотки колонки. [52]