Температура - эталон
Cтраница 4
 |
Построение диаграммы состояния по кривым охлаждения. [46] |
Термический анализ часто применяется геологами для исследования природных минералов и получения искусственных минералов. При этом обычно с помощью двух зеркальных гальванометров пирометра Курнакова делают фотозапись двух кривых, по которым составляют заключение о минеральных фазах, входящих в состав исследуемого вещества. Один гальванометр включается в цепь обычной термопары для записи кривой изменения температуры во времени, другой гальванометр включается в цепь дифференциальной термопары, регистрирующей изменение разности температур эталона и исследуемого образца во времени. В качестве эталона выбирают вещество, не претерпевающее изменений в изучаемом интервале температур. [47]
 |
Схема установки для комплексного термического анализа. [48] |
Для анализа пробу исследуемого вещества, приготовленную в виде брикета, вставляют в обойму, затем помещают в электрическую печь, установленную на станину. Рядом с образцом помещают эталон. В дне обоймы имеются отверстия для обычной и дифференциальной термопар. Разность температур эталона и угля фиксируют на пирометре Курнакова. [49]
 |
Типовая термограмма каолина. [50] |
При этой температуре начинается дегидратация каолина, которая продолжается до температуры - 600 С. Так как этот процесс происходит с поглощением тепла, то на кривой / получается изгиб, обращенный к абсциссе. На дифференциальной кривой 2 для процесса дегидратации фиксируется пик, направленный вниз. Точка предельного отклонения пика отвечает наибольшей разности температур эталона и образца. [51]
Электродвижущие силы, возникающие в каждой половине ДТП, направлены навстречу друг другу. Если при одновременном нагревании эталона и образца в последнем не происходит никаких превращений, то оба горячих спая ДТП имеют одну и ту же температуру. В этом случае возникающие в обеих половинах ДТП термотоки взаимно компенсируются и тока в цепи не будет. Если протекает процесс с поглощением ( выделением) тепла, то температура образца становится отличной от температуры эталона и в ДТП возникает ток, обнаруживаемый чувствительным гальванометром. [52]
Измерения выполняются для двух моментов времени - в начале опыта тн и в конце его тк. По термограмме, на которой записывались температуры на образующей эталона для моментов тн и тк, наносятся значения температуры на внутренней поверхности эталона и соединяются прямой. Так же строится кривая изменения температуры в центре образца. Эта кривая разбивается на отрезки, соответствующие разности температур в 10 С, и определяется время, необходимое для того, чтобы температура эталона повысилась на 10 С. [53]
Температура раскаленного до свечения тела может быть определена яркостным методом при помощи оптического пирометра. Этот метод основан на фотометрическом сравнении яркостей исследуемого тела и эталона. Оптическая система пирометра позволяет рассматривать накаливаемую нить эталонной лампочки на фоне изображения светящегося исследуемого тела. Если довести яркость нити эталонной лампочки до совпадения с яркостью фона ( нить исчезнет на фоне изображения тела), то можно считать, что будут равны и температуры, а так как температура эталона известна, то известна будет и температура исследуемого тела. [54]
В термических методах величины тепловых эффектов фазовых переходов оценивают путем интегрирования площади пика, учитывая также скорость нагревания. Некоторые выпускаемые промышленностью приборы для ДТА снабжены встроенными интеграторами, что весьма удобно при проведении рутинных анализов. Приборы для ДСК разработаны фирмой Perkin-Elmer Со. Как видно из рис. 12.13 в, подвод тепла к исследуемой пробе и эталону осуществляется раздельно. Температура эталона изменяется равномерно с одной и той же скоростью, в то время как подвод тепла к исследуемой пробе изменяется, с тем чтобы поддерживать нулевую разность температур. Скорость подачи энергии, требуемой для этого, регистрируется как функция температуры пробы и опосредованная функция времени, поскольку скорость нагревания также известна. [55]
Это один из более чувствительных, чем прямой термический анализ, методов анализа, для проведения которого разработаны и выпускаются промышленностью необходимые приборы. Данный метод был разработан примерно в то же время, что и метод кривых нагревания и охлаждения ( Ле Шателье, 1887; Робертс-Остен, 1899), однако в последние годы он был значительно усовершенствован ввиду усложнения решаемых таким способом задач и оживления интереса к термическим методам анализа вообще. Прибор такого типа позволяет измерять разность температур пробы исследуемого материала и эталона, который не подвергается фазовым переходам в интересующем исследователя интервале температур. Масса пробы составляет несколько миллиграмм, температуру печи изменяют равномерно со скоростью 2 - 10 С. Результаты измерений изображают в виде графика зависимости разности температур от температуры эталона, которая по существу является температурой печи. [56]
Страницы: 1 2 3 4