Термодесорбция
Cтраница 3
С помощью термодесорбции можно достичь более низких Сн контролируемых компонентов, так все собранные в ловушке примеси попадают при этом в хроматографическую колонку. [31]
Поскольку процесс термодесорбции протекает во времени, исследуемые вещества выходят на хроматограмме широкими зонами, что ухудшает качество разделения. Во избежание отрицательных эффектов, сопровождающих термодесорбцию, проводят промежуточное концентрирование элюируемых потоком газа веществ в охлаждаемой форколонке. [32]
Недостатком метода термодесорбции является сложность интерпретации полученных десорбционных кривых. Кроме того, высокие температуры при десорбции могут вызвать побочные процессы ( топо-химическое взаимодействие адсорбата с твердым телом с образованием новой фазы, спекание и изменение структуры адсорбента), приводящие к сложным десорбционным кривым, для правильной однозначной расшифровки которых необходима дополнительная информация. [33]
Кроме использования термодесорбции возможен смыв адсорбированных примесей подходящим растворителем, желательно, чтобы последний не регистрировался при этом применяемым детектором. При работе с ПИД таким растворителем может служить сероуглерод. К недостаткам этого метода относится меньшее обогащение примеси: при термодесорбции все накопленное в концентраторе количество вещества вводится в хроматограф одной дозой, в случае же использования растворителя весь его объем ( обычно не менее 0 5 - 1 0 мл) нельзя ввести в хроматограф сразу и его приходится разделять на отдельные порции. [34]
По спектру термодесорбции находят температурный коэффициент скорости десорбции адсорбированного вещества, позволяющий оценить теплоту адсорбции. [35]
Нами методом термодесорбции количественно показано появление в контактах растворенного водорода в момент резкого возрастания активности палладиевого катализатора на окиси алюминия. [37]
Однако процесс термодесорбции примесей из ловушки проходит во времени ( до 10 мин и более), что приводит обычно к ухудшению хроматографического разделения за счет размывания-пиков на хроматограмме. [38]
При исследовании термодесорбции метанола с поверхности а - А12О3, помимо основных продуктов реакции СО и Н2 обнаружены также в небольших количествах метан, диметиловый эфир, вода, формальдегид и этилен. Предполагается, что образование оксида углерода происходит в результате последовательного отрыва атомов водорода - от молекулы метанола, хемосорбированной на координационно-ненасыщенном ионе алюминия, занимающем октаэдрический узел решетки оксида. [39]
При исследовании термодесорбции метанола с поверхности а - А12О3, помимо основных продуктов реакции СО и Н2 обнаружены также в небольших количествах метан, да метиловый эфир, вода, формальдегид и этилен. Предполагается, что образование оксида углерода происходит в результате последовательного отрыва атомов водорода - от молекулы метанола, хемосорбированной на координационно-ненасыщенном ионе алюминия, занимающем октаэдрический узел решетки оксида. [40]
Состав продуктов термодесорбции бензтиофена ( I), 3 5-дифенилтиофена ( II) и фзнил - ( тиенил-2) сульфида ( III) на алюмоникельмолибденовом катализаторе при температуре десорбции 250 С ( в мас. [41]
Электрическая печь для термодесорбции хлоропрена с твердого сорбента. [42]
Согласно данным о термодесорбции пиридина и электронным спектрам хемосорбированного и-диметиламиноазобензола [88-91], на поверхности К - и Na-форм каолинита находится небольшое количество ( 0 06 ммоль / кг) сильнокислотных центров, которые не фиксируются методом неводного титрования. При удалении молекул адсорбированной воды и дегидроксилировании поверхности алюминий ( Fe, Mg) переходит из 6 - в 4-координированный и превращается в сильный льюисовский центр. Количество таких центров на поверхности, по-видимому, соответствует концентрации основных ОН-групп. Наряду с протонами силанольных групп и обменными ионами эти центры обусловливают адсорбционные и химические свойства поверхности минералов. [43]
При использовании метода термодесорбции появление ложных пиков на хроматограммах часто бывает связано с наличием посторонних примесей в сорбентах, особенно синтетических. Значительно чище природные адсорбенты - угли, силикагели, оксид алюминия и цеолиты - которые тем не менее не используют в варианте термодесорбции, так как они очень сильно удерживают примеси загрязнений, а повышение температуры термодесорбции ( при более низкой температуре примеси вообще не извлекаются) до 250 - 350 С приводит к разложению пробы и появлению на хроматограмме пиков многочисленных ДОС, ранее не содержащихся в концентраторе. [44]
Тем не менее термодесорбцию применяют в хроматографи-ческом анализе воздушных загрязнений довольно часто, особенно при заполнении ловушки полимерными сорбентами, не поглощающими воду ( которая при термодесорбции попадает в колонку и детектор и мешает анализу) и удерживающими микропрйм. [45]
Страницы: 1 2 3 4