Cтраница 3
В мерные колбы емкостью 50 мл вводят различные количества стандартного раствора кремнекислоты, содержащего 10 мг SiOjj - в литре ( приготовление такого раствора описано детально на стр. В одну колбу стандартный раствор не вводят. Затем в каждую колбу добавляют обескремненную воду до 40 мл, 2 мл молибдатного раствора и 2 мл серной кислоты. Жидкости во всех колбах перемешивают и через 5 мин добавляют к ним по 2 мл восстанавливающего раствора, доводят объем в них до 50 мл дистиллированной водой и еще раз перемешивают. Через 5 мин колориметрируют так же, как описано в § 13 - 7, г, но сравнение окрасок ведут не с дистиллированной водой, а с той пробой, в которую не вводился стандартный раствор кремнекислоты. [31]
Известно, что взвешенный фильтр осветлителя обладает большой аккумулирующей способностью. Напротив, если длительное время недодозиро-вать обескремнивающий реагент, то последующее повышение дозы его лишь очень нескоро приведет к желаемому снижению содержания кремнекислых соединений в обескремненной воде. [32]
В одну колбу стандартный раствор не вводят. Затем в каждую колбу добавляют обескремненную воду примерно до 40 мл, 2 мл молибдатного раствора и 2 мл 3 % - ной серной кислоты. Жидкость во всех колбах перемешивают и через 5 мин добавляют по 2 мл раствора восстановления, перемешивают, доводят объем в них до 50 мл обескремненной водой и еще раз перемешивают. Расчетный график строят, откладывая по оси абсцисс введенные количества 5Ю3 - в микрограммах, а по оси ординат - соответствующие показания красной шкалы левого барабана. Проводят прямую с максимальным приближением к полученным экспериментальным точкам; прямая должна проходить через начало координат. [33]
Необходимые реактивы: восстанавливающий раствор, состоящий из 10 г монометил-р-аминофенолсульфата и 5 г мета-бисульфита калия, которые при 40 - 45 С растворяют в 600 мл дистиллированной обескремненной воды. Отдельно растворяют 75 г метабисульфита калия в 300 мл дистиллированной обескремненной воды. Оба раствора сливают вместе и доводят объем до литра обескремненной дистиллированной водой; раствор молибдата, состоящий из 80 г молибдата аммония, который растворяют примерно в 600 мл дистиллированной обескремненной воды с добавлением 10 мл 25 % - ного раствора аммиака; объем раствора доводят до литра обескремненной водой; 3 % - ный раствор серной кислоты, приготовленный на обескремненной воде. [34]
Необходимые реактивы: восстанавливающий раствор, состоящий из 10 г монометил-р-аминофенолсульфата и 5 г мета-бисульфита калия, которые при 40 - 45 С растворяют в 600 мл дистиллированной обескремненной воды. Отдельно растворяют 75 г метабисульфита калия в 300 мл дистиллированной обескремненной воды. Оба раствора сливают вместе и доводят объем до литра обескремненной дистиллированной водой; раствор молибдата, состоящий из 80 г молибдата аммония, который растворяют примерно в 600 мл дистиллированной обескремненной воды с добавлением 10 мл 25 % - ного раствора аммиака; объем раствора доводят до литра обескремненной водой; 3 % - ный раствор серной кислоты, приготовленный на обескремненной воде. [35]
Необходимые реактивы: восстанавливающий раствор, состоящий из 10 г монометил-р-аминофенолсульфата и 5 г мета-бисульфита калия, которые при 40 - 45 С растворяют в 600 мл дистиллированной обескремненной воды. Отдельно растворяют 75 г метабисульфита калия в 300 мл дистиллированной обескремненной воды. Оба раствора сливают вместе и доводят объем до литра обескремненной дистиллированной водой; раствор молибдата, состоящий из 80 г молибдата аммония, который растворяют примерно в 600 мл дистиллированной обескремненной воды с добавлением 10 мл 25 % - ного раствора аммиака; объем раствора доводят до литра обескремненной водой; 3 % - ный раствор серной кислоты, приготовленный на обескремненной воде. [36]
Для ее получения фильтруют обычную дистиллированную воду последовательно через фильтры: Н - катионитный, анио-нитный и смешанного действия. В качестве ионитных материалов применяют КУ-2 и АВ-7, отрегенерирован-ные горячей 5 % - ной соляной кислотой и холодным 4 % - ным раствором едкого натра и промытые затем дистиллированной водой. Фильтры должны быть изготовлены из плексигласа. Обескремненная вода должна содержаться в полиэтиленовой бутыли. Методика проверки качества обескремненной воды описана ниже. [37]
Повышение концентраций этих примесей в питательной воде возможно, например, при нарушениях режима коагуляции добавочной воды, плохом ее осветлении, а также при повышении присосов охлаждающей воды, содержащей частицы тонкодисперсной глинистой взвеси. Если этими путями образование таких накипей не устраняется, то при подготовке добавочной воды требуется предусматривать стадию обескремнивания. В котлах среднего и высокого давления, питающихся обескремненной водой, ферро - и алюмосиликатные накипи, как правило, не образуются. [38]
В мерные колбы емкостью 50 мл вводят различные количества стандартного раствора кремнекислоты, содержащего 1 мг SiO - в литре. В одну колбу стандартный раствор не вводят. Затем в каждую колбу добавляют обескремненную воду до 40 мл, 2 мл молибдатного раствора и 2 мл серной кислоты. Жидкости во всех колбах перемешивают и через 5 мин добавляют к ним по 2 мл восстанавливающего раствора, перемешивают, доводят объем в них до 50 мл обескремненной водой и еще раз перемешивают. Через 5 мин колориметрируют так же, как было описано выше, но сравнение окрасок ведут не с дистиллированной водой, а с той пробой, которая не содержит стандартный раствор кремнекислоты. Расчетный график строят, откладывая по оси абсцисс введенные количества кремнекислоты в микрограммах, а по оси ординат - соответствующие показания красной шкалы левого барабана. Проводят прямую с максимальным приближением к полученным экспериментальным точкам; прямая должна проходить через начало координат. [39]
![]() |
Состав фильтрата, выходящего из анионитных колонн II ступени промышленной установки. [40] |
Холостой пробой служила обескремненная вода, па которой готовились все рабочие растворы. [41]
Для ее получения фильтруют обычную дистиллированную воду последовательно через фильтры: Н - катионитный, анио-нитный и смешанного действия. В качестве ионитных материалов применяют КУ-2 и АВ-7, отрегенерирован-ные горячей 5 % - ной соляной кислотой и холодным 4 % - ным раствором едкого натра и промытые затем дистиллированной водой. Фильтры должны быть изготовлены из плексигласа. Обескремненная вода должна содержаться в полиэтиленовой бутыли. Методика проверки качества обескремненной воды описана ниже. [42]
Это требование было вызвано тем обстоятельством, что при высоком количестве кремне-кислоты, введенном в платиновую чашку, весьма осложняется ее последующая очистка. Так как при определении концентрации реакционноспособной кремнекислоты обработка воды в чашке отпадает, снимается и ограничение в отношении количества кремнекислоты в пробе. Однако не следует отбирать пробу, в которой количество реакционноспособной кремнекислоты превышало бы 100 - 120 мкг. Таким образом, анализ в этом случае можно выполнять и производить расчет согласно § 13 - 7 г, или отбирая в мерную колбу емкостью 50 мл такое количество анализируемой воды ( но не более 40 мл), чтобы количество SiO ] в пробе не превышало 100 - 120 мкг. В мерную колбу в отобранную порцию воды вливают дистиллированную обескремненную воду до объема примерно 40 мл, вводят 2 мл молибдатного раствора, 2 мл серной кислоты и перемешивают. Спустя Ь мин вводят 2 мл восстанавливающего раствора, перемешивают, доводят обескремненной водой до метки и вновь перемешивают. [43]
Для выполнения перевода кремнекислоты в определимую колориметрическим методом форму как тем, так и другим способом необходима платиновая чашка вместимостью не менее 100 мл. Стенки чашки должны быть совершенно гладкими, без складок. Важной операцией является очистка чашки. Для этого ее следует наполнить смесью концентрированных плавиковой и соляной кислот ( 1: 1) и выпарить эту смесь на водяной бане. После этого необходимо обмыть чашку горячей обескремненной водой и высушить. Хранить очищенную таким способом платиновую чашку следует в специальном пустом эксикаторе. [44]
Сухой остаток прокаливают в несветящемся конусе пламени газовой или бензиновой горелки. Можно пользоваться, например, пламенем пламяфото-метра ВПФ-ВТИ, работающего на пропан-воздушной или светильный газ-воздушной смесях. Не следует пользоваться пламенем газов с кислородом, так как температура такого пламени выше точки плавления платины. Прокаливание нужно вести в несветящемся конусе пламени во избежание порчи платины. После сплавления сухого остатка прокаливание прекращают и в остывшую чашку вливают 15 - 20 мл обес-кремненной дистиллированной воды. В чашку вновь вливают 15 - 20 мл дистиллированной обескремненной воды, нагревают ее в течение 5 - 7 мин на кипящей водяной бане и переливают в ту же мерную колбу. При обработке содержимого чашки водой стремятся смочить всю ее внутреннюю поверхность, чтобы полностью растворить образовавшийся силикат натрия. Собранный в мерной колбе раствор, объем которого не должен превышать 40 мл, подготовлен для колориметрического определения общей концентрации кремнекислоты. [45]