Cтраница 4
Это требование было вызвано тем обстоятельством, что при высоком количестве кремне-кислоты, введенном в платиновую чашку, весьма осложняется ее последующая очистка. Так как при определении концентрации реакционноспособной кремнекислоты обработка воды в чашке отпадает, снимается и ограничение в отношении количества кремнекислоты в пробе. Однако не следует отбирать пробу, в которой количество реакционноспособной кремнекислоты превышало бы 100 - 120 мкг. Таким образом, анализ в этом случае можно выполнять и производить расчет согласно § 13 - 7 г, или отбирая в мерную колбу емкостью 50 мл такое количество анализируемой воды ( но не более 40 мл), чтобы количество SiO ] в пробе не превышало 100 - 120 мкг. В мерную колбу в отобранную порцию воды вливают дистиллированную обескремненную воду до объема примерно 40 мл, вводят 2 мл молибдатного раствора, 2 мл серной кислоты и перемешивают. Спустя Ь мин вводят 2 мл восстанавливающего раствора, перемешивают, доводят обескремненной водой до метки и вновь перемешивают. [46]
В платиновую чашку вливают 50 мл воды, если анализу подвергают конденсат, обескремненную ионитным способом воду, питательную воду парогенераторов высокого давления или дистиллят испарителей. После этого в чашку вводят 2 мл содового раствора и выпаривают жидкость досуха на кипящей водяной бане. Сухой остаток прокаливают в несветящемся конусе пламени газовой или бензиновой горелки. Прокаливание нужно вести в несветящемся конусе пламени во избежание порчи платины. После сплавления сухого остатка прокаливание прекращают и в остывшую чашку вливают 15 - 20 мл обескремненной дистиллированной воды. В чашку вновь вливают 15 - 20 мл дистиллированной обескремненной воды, нагревают ее 5 - 7 мин на кипящей водяной бане и переливают в ту же мерную колбу. При обработке содержимого чашки водой стремятся смочить всю ее внутреннюю поверхность, чтобы полностью растворить образовавшийся силикат натрия. Собранный в мерной колбе раствор, объем которого не должен превышать 40 мл, подготовлен для колориметрического определения общего содержания кремниевой кислоты, что выполняют по методике, изложенной ниже. [47]