Cтраница 2
Ни арилхлорсиланы, ни SiCl4, являющийся конечным продуктом этих реакций, не дают вишнево-красного окрашивания с бензольным раствором тетраметилдиаминобензофенона. Вероятно, в реакцию вступает CeHsAlCb, получающийся при нагревании А1С13 с тетрафенилсиланом или фенилхлорсиланами. В пробирку помещают около 0 1 г А1С13, 3 - 4 капли ( CeHs SiCU - n и слегка нагревают над пламенем горелки. Происходит реакция, сопровождающаяся образованием раствора коричневого цвета. По охлаждении приливают 2 - 3 мл бензольного раствора тетраметилдиаминобензофенона и слегка взбалтывают. Раствор окрашивается в вишнево-красный цвет. Этой реакцией уверенно открывается одна капля CsHjSiCb. [16]
Для определения фенилтрихлорсилана с А1С13 применяют такие же поглотительные сосуды, в первый из них помещают 1 мл бензольного раствора тетраметилдиаминобензофенона, a во второй - 0 5 мл этого раствора. При протягивании исследуемого воздуха поглотительные приборы охлаждают до температуры 6 С. После отбора проб поглотители доливают бензином до первоначального объема и обрабатывают, как указано выше; по истечении 30 мин сравнивают интенсивность окраски алкил - и арилхлорсиланов с окрасками стандартной шкалы. [17]
В пробирку наливают 1 - 2 мл исследуемого алкилхлорсилана, прибавляют приблизительно равное количество 2 % - ного анилинового раствора тетраметилдиаминобензофенона и хорошо перемешивают стеклянной палочкой. [18]
Открыты качественные реакции на алкил - и арилхлор-силаны, сопровождающиеся образованием характерного красно-оранжевого осадка, получающегося при взаимодействии исследуемого крсмкинорганического соединения с анилиновым раствором тетраметилдиаминобензофенона. [19]
Открыты качественные реакции на алкил - и арилхлор-силаны, сопровождающиеся образованием характерного красно-оранжевого осадка, получающегося при взаимодействии исследуемого кремтшйорганического соединения с анилиновым раствором тетраметилдиаминобензофенона. [20]
Пфейфер и Бланк [8] описали ряд устойчивых во времени комплексов алкилмагнийгалогенидов с кетонами - бензофеноном, я-аминобензофено-ном, га-диметиламинобензофеноном и / г п - тетраметилдиаминобензофеноном, которые превращаются в алокоголяты лишь в присутствии избытка магний-органического соединения. [21]
Пфейфер и Бланк [8] описали ряд устойчивых во времени комплексов алкилмагнийгалогенидов с кетонами - бензофеноном, я-аминобензофено-ном, / г-диметиламинобензофеноном и п п - тетраметилдиаминобензофеноном, которые превращаются в алокоголяты лишь в присутствии избытка магний-органического соединения. [22]
Воздух со скоростью 0 5 л / мин протягивают через два поглотительных прибора ( см. рис. 32, а), содержащих по 0 5лгл2 % раствора тетраметилдиаминобензофенона в анилине и по 0 5 мл петролейного эфира или бензина. По окончании отбора пробы в поглотительные приборы прибавляют бензин до первоначального объема. При концентрациях алкил-хлорсиланов в воздухе порядка 5 - 10 миллиграмма в 1 м5 следует отобрать 5 - 10 л воздуха. При отборе проб воздуха поглотительные приборы защищают темной бумагой от влияния солнечных лучей. [23]
В колориметрические микропробирки помещают от 0 1 до 1 мг фенилтрихлорсилана, растворенного в бензоле, объем доводят до 0 5 мл бензолом и прибавляют 10 мг безводного А1С1з - Пробирки встряхивают и ставят на 30 сек в водяную баню, нагретую до 85 С, затем вынимают из бани и по охлаждении к их содержимому прибавляют по 0 5 мл 9 % - ного бензольного раствора тетраметилдиаминобензофенона. Пробирки вновь ставят в баню с той же температурой еще на 30 сек и фотометрируют через 15 мин. [24]
Если к этому раствору прилить анилиновый раствор тетраметилдиаминобензофенона, выделяется красный осадок. Образование осадка объясняется, по-видимому, тем, что при взаимодействии А1С1з с избытком тетраалкилсилана образуются алкилхлорсиланы113, которые дают с анилиновым раствором тетраметилдиаминобензофенона красные осадки. [25]
Необходимо помнить, что цвет осадка зависит также от количества прибавленного реактива ( чем больше реактива, тем краснее осадок), и потому реакцию следует проводить всегда в одинаковых условиях. Мы брали для реакции 2 % - ный раствор тетраметилдиаминобензофенона в анилине и прибавляли его к приблизительно равному количеству алкил - и арилхлорси-лана, а затем содержимое пробирки перемешивали стеклянной палочкой, чтобы дать возможность алкилхлорсилану полностью прореагировать. Реакция является характерной именно для алкил - и арилхлорсиланов. [26]
Хлорзамещенные алкоксисиланы, которые, как известно, также содержат хлор, связанный с кремнием, указанной реакции не дают. Осадок, образуемый алкил - и арилхлорсиланами с анилиновым раствором тетраметилдиаминобензофенона, отчасти растворяется в воде и в уксусной кислоте, хорошо в метиловом спирте и в избытке анилина. NaOH и H S04 при стоянии обесцвечивают его. В концентрированной HN03 осадок растворяется с образованием фиолетового или сине-зеленого окрашивания. [27]
Хлорзамещенные алкоксисиланы, которые, как известно, также содержат хлор, связанный с кремнием, указанной реакции не дают. Осадок, образуемый алкил - и арилхлорсиланами с анилиновым раствором тетраметилдиаминобензофенона, отчасти растворяется в воде п в уксусной кислоте, хорошо в метиловом спирте и в избытке анилина. NaOH и H2S04 при стоянии обесцвечивают его. В концентрированной HN03 осадок растворяется с образованием фиолетового или сине-зеленого окрашивания. [28]
Краситель представляет собой кристаллический порошок, в воде на холоду растворяется трудно, со светложелтым цветом, легко растворяется при 70, в спирте растворяется. Водный раствор при кипячении обесцвечивается от соляной кислоты - происходит расщепление на нашатырь и тетраметилдиаминобензофенон. От прибавления к водному раствору красителя едкого натра выделяется белый осадок основания аурамина, которое, будучи растворено в эфире, окрашивает при взбалтывании разведенную уксусную кислоту в желтый цвет. Если после кипячения водного раствора прибавить едкого натра, то выделяется белый осадок михле-рова кетона, который, будучи растворен в эфире, при взбалтывании с уксусной кислотой ее не окрашивает. [29]
Для определения алкил - и арилхлорсиланов в воздухе рекомендуется следующий способ. Через два поглотительных прибора, включенных последовательно, в каждом из которых находится по 0 5 мл 2 % - ного анилинового раствора тетраметилдиаминобензофенона и по 0 5 мл петролейного эфира или бензина, кипящего в пределах 40 - 100 С, просасывают несколько литров воздуха со скоростью 0 5 л в минуту. [30]