Тетрафенилолово
Cтраница 2
Дифенилртуть с металлическим оловом в кипящем ксилоле с 28.6 % выходом дает тетрафенилолово. При нагревании ее в ксилолыюм растворе со сплавом олово-натрий выход невелик. [16]
Дифенилртуть с металлическим оловом в кипящем ксилоле с 28 6 % - ным выходом дает тетрафенилолово [307]; при проведении реакции без растворителя в запаянной трубке при 200 С количественно образуется тетрафенилолово [411] ( ср. [17]
Изучено [199,200] действие азот-нокислого серебра в среде сухого этилового спирта на тетраэтил -, триэтилфенил -, диэтилдифенил - и тетрафенилолово. При 25 С тетраэтил-и тетрафенилолово совершенно устойчивы, в то время как три остальных соединения расщепляются, но различным образом. [18]
Так, например, 12-часовое нагревание тетра-фенилсвинца с МпС12 в этилцеллозольве дало отрыв одного радикала фенила и образование трифенилхлорсвинца, а тетрафенилолово после 12-часового нагревания с МпС12 в растворе этилцеллозольва вышло из реакции неизменившимся. [19]
В 1940 г. в патенте, выданном фирме Карбид энд карбон кемиклс корпорейшн на основании работ Ингве [904], было Отмечено, что тетрафенилолово и дипропилдифенилолово являются термостабилизаторами пластических материалов на основе поливинилхлорида. В последующие несколько лет этот патент был распространен Ингве [905, 906] и Кватлебаумом 1681, 733 ] на многие другие оловоорганические соединения, например окись дибутилолова, дилаурат дибутилолова, малеат дибутилолова и диацетат дибутилолова, являющиеся превосходными агентами для стабилизации пластиков на основе поливинилхлорида, повышающими их устойчивость к тепловым и атмосферным воздействиям. [20]
Дифенилртуть с металлическим оловом в кипящем ксилоле с 28 6 % - ным выходом дает тетрафенилолово [307]; при проведении реакции без растворителя в запаянной трубке при 200 С количественно образуется тетрафенилолово [411] ( ср. [21]
 |
Относительная активность металлов в органических соединениях. [22] |
Наряду с уже приведенными солями 8-оксихинолина в краски вводят и другие ( не медные и не ртутные) металлорганические Соединения ( например, диэтилдитиокарбамат железа, диметил-дитиокарбамат свинца, диэтилдитиокарбамат селена, диэтилдитиокарбамат цинка, тетрафенилсвинец, тетрафенилолово, трифенил-мышьяк, трифенилвисмут, трифенилфосфор, трифенилсурьма, пентахлорфенолят цинка и др.), но их фунгицидное действие слабее действия органических соединений ртути и 8-оксихинолината меди. Все эти фунгициды были испытаны в тропических джунглях [60] и показали малую активность. Малоактивным фунгицидом является также салицилат цинка. [23]
Тетрафенилсвинец при 12-часовом нагревании с безводным хлористым марганцем в этилцеллозольве отщепляет одну фенильную группу и образует бензол и хлористый трифенилсвинец. Тетрафенилолово при аналогичных условиях не реагирует с хлористым марганцем. [24]
Литровую трехгорлую колбу снабжают обратным холодильником, стеклянной мешалкой с герметическим затвором и с приводом от мотора, трубкой для ввода азота и капельной воронкой на 250 мл с отводом для выравнивания давления. Немедленно в осадок выпадает тетрафенилолово; реакционную смесь перемешивают в течение 30 мин в атмосфере предварительно очищенного азота. Затем из капельной воронки приливают раствор 12 0 г ( 0 12 моля) 4-метилпентанона - 2 ( примечание 5) в 25 мл диэтилового эфира с такой скоростью, чтобы реакционная смесь спокойно кипела. Тетрафенилолово отфильтровывают ( 53 5г, 98 %) и фильтрат переносят в делительную воронку. Водный слой отделяют и экстрагируют его тремя порциями эфира по 30 мл. Эфирные вытяжки и органический слой соединяют и сушат над безводным сернокислым магнием. Эфир отгоняют при атмосферном давлении, остаток фильтруют через воронку с пористым стеклянным фильтром непосредственно в перегонную колбу емкостью 250 мл и фракционируют в вакууме, применяя елочный дефлегматор с вакуумной рубашкой и головкой для полной конденсации и регулируемого отбора дистиллата. [25]
Изучено [199,200] действие азот-нокислого серебра в среде сухого этилового спирта на тетраэтил -, триэтилфенил -, диэтилдифенил - и тетрафенилолово. При 25 С тетраэтил-и тетрафенилолово совершенно устойчивы, в то время как три остальных соединения расщепляются, но различным образом. [26]
Ниже 300 С реакция не наблюдается. Аналогично ведет себя н тетрафенилолово с диэтиламином. Научена также реакция тетрациклогексилолова с диэтиламином [201, 205,; 209] в интервале 250 - 350 С. [27]
Каталитически влияют на термодеструкцию ПТФХЭ медь и ее сплавы, в меньшей степени серебро, свинец, кадмий. Предложен ряд стабилизаторов: перекись бария, тетрафенилолово, окиси или нитраты щелочноземельных металлов, газообразный хлор, хлорат калия. Лучшие результаты достигнуты введением смеси броматов или нитратов с нитритами. [28]
Каталитически влияют на термодеструкцию ПТФХЭ медь и ее сплавы, в меньшей степени серебро, свинец, кадмий. Предложен ряд стабилизаторов: перекись бария, тетрафенилолово, окиси или нитраты щелочноземельных металлов, газообразный хлор, хлорат калия. Лучшие результаты достигнуты введением смеси броматов или... [29]
Надь и Кочешков [599] получили тетрафенилолово с выходом 37 % при взаимодействии хлористого трифенилолова со сплавом натрий - олово. Гильман и Барнет [236] перевели галогениды трифенилолова в тетрафенилолово действием гидразингидрата, но выход при этом получается низким. [30]
Страницы: 1 2 3