Cтраница 1
Металлический технеций в количестве 100 мкг был получен в 1948 г. С. Медленно образующийся темно-коричневый осадок сульфида технеция отделялся от маточного раствора центрифугированием, затем тщательно промывался и высушивался в вакууме при комнатной температуре. Полученный сульфид помещался в тонкостенный кварцевый капилляр, который присоединялся к системе, позволявшей, с одной стороны, создавать над поверхностью нагретого сульфида атмосферу водорода и, с другой, удалять образующиеся при восстановлении легколетучие и газообразные продукты. В результате многократной обработки Tc2S7 водородом при 1100 и последующего откачивания летучих продуктов реакции был получен металлический технеций. [1]
Металлический технеций не растворяется в холодной и горячей концентрированной и разбавленной соляной кислоте. В отличие от металлического рения он не растворяется также заметным образом в смеси перекиси водорода и раствора аммиака, но легко растворяется в царской водке и азотной кислоте. [2]
Металлический технеций может быть получен восстановлением водородом гептасульфида технеция или пертехната аммония при 1100 С. При восстановлении водородом пертехната аммония реакцию проводят в две стадии. Вторая стадия восстановления ТсО2 водородом до металла осуществляется при 600 - 800 С. [3]
Металлический технеций был получен Фридом [ F32 ] в 1947 г. в количестве порядка десятых долей миллиграмма. Соль обрабатывалась сероводородом в 4 / И растворе соляной кислоты; осажденный сульфид технеция высушивался и затем обрабатывался водородом при 1000 - 1100 С. Два полученных таким путем препарата были исследованы Муни [ М32 ], который показал, что они представляли собой металлический технеций, кристаллизующийся в плотноупакованной гексагональной системе, изоморфной кристаллам рения, рутения и осмия. [4]
Металлический технеций может быть получен восстановлением era соединений при нагреве водородом или электролитическим восстановлением пертехнетатов. [5]
Металлический технеций, как материал мишени, обладает свойствами, необходимыми для облучения на сильноточных ( 100 мкА) циклотронах. Это твердый, но в то же время эластичный металл с удельным весом 11 5 г / см2, коррозионно-устойчивый в различных средах до 300 С, обладающий высокой теплопроводностью и температурой плавления около 2500 К. Эксперименты, проведенные с мишенью Тсмет ( 2 8 - 3 0 г / см2; 1 0 - 1 2 г) на пучке протонов с Ер 50 МэВ и током 8 мкА, показали высокую наработку 97Ru, 45 - 50 мКи / ч на конец облучения. [6]
Порошок металлического технеция нагревают в реакционной трубке при 400 С в токе хлора. [7]
Электролитические методы получения металлического технеция еще недостаточно отработаны и не дают таких надежных результатов, как метод восстановления водородом. [8]
По данным Фрида, металлический технеций не растворяется в соляной кислоте; в отличие от металлического рения технеций не растворяется ни в смеси перекиси водорода с гидроокисью аммония, ни в чистой перекиси водорода. Под действием кислорода при повышенных температурах металл превращается в окись розового цвета. [9]
При нагревании с кислородом металлический технеций горит с образованием окиси технеция ( МН) ТсгО7 желтого цвета. При растворении в воде она переходит в технециевую кислоту НТсО4, которая после упаривания раствора остается в виде кристаллов красного цвета. Восстановлением этого соединения водородом при 1000 или восстановлением пертехнетата аммония при 500 получают металлический технеций. Полярографическим методом установлено, что технеций в соединениях может быть четырех -, шести - и семивалентным. [10]
Полученный сразу же после восстановления металлический технеций представляет собой серебристо-коричневую массу, тускнеющую во влажном воздухе. Металлический технеций, так же как соседние с ним элементы - рений, рутений и осмий - кристаллизуется в плотно упакованной гексагональной системе. [11]
Она не образуется при непосредственном взаимодействии металлического технеция с кислородом, но легко может быть получена косвенными путями. Это соединение слабо парамагнитное. При 300 ТсО2 взаимодействует с хлором с образованием легко гидролизующихся продуктов, которые могут быть разделены дистилляцией. [12]
При растворении Tc2S7 в смеси аммиака и перекиси водорода образуется более удобный для получения металлического технеция пертехнетат аммония в смеси, с сульфатом аммония. [13]
При растворении Тс287 в смеси аммиака и перекиси водорода образуется более удобный для получения металлического технеция пертехнетат аммония в смеси с сульфатом аммония. [14]
Это соединение разлагается без плавления в атмосфере азота при температуре красного каления с образованием порошка металлического технеция. [15]