Cтраница 4
Техника определения - навеску экстрагируют как обычно и доводят объем экстракта до 100 ом3 раствором щавелевой кислоты. После фильтрования берут пипеткой 5 ом3 окрашенного экстракта в пробирку ( диаметр 20 - 25 мм, длина 150 мм) и туда же прибавляют мерным цилиндром 5 см3 химически чистого хлороформа. Затем вытяжку титруют раствором краски при осторожном перемешивании, наклоняя пробирку, прикрытую пробкой. При появлении розового окрашивания в слое хлороформа титрование считают законченным. [46]
Техника определения - зерно, предназначенное для определения массовой доли влаги, в количестве около 30 г размалывают вместе с примесями на лабораторной мельнице. [47]
Техника определения - среднюю пробу зерна освобождают от крупных примесей, просеивая ее на сите с диаметром отверстий 6 мм, и тщательно перемешивают. При отступлении от этих условий искажается действительная величина натуры. [48]
Техника определения - освобожденное от сорной и зерновой примесей зерно перемешивают, распределяют ровным слоем в виде квадрата, который делят на четыре треугольника, из каждого треугольника отсчитывают подряд без выбора 250 зерен. Зерна, отсчитанные из двух противоположных треугольников, объединяют и получают две навески по 500 зерен каждая, Каждую навеску взвешивают с погрешностью 0 01 г. Если разница между массой двух навесок зерна не более 5 % ик средней массы, определение считают правильным. В противном случае определение массы 1000 зерен повторяют. [49]
Техника определения - из очищенного зерна выделяют без выбора ШО целых зерен. Каждое зерно разрезают бритвенным лезвием поперек и в зависимости от консистенции среза относят к одной из трех групп по стекловидности. [50]
Техника определения - для определения запаха берут около 20 г муки, высыпают на чистую бумагу, согревают дыханием и исследуют на запах. [51]
Техника определения - предварительно выделенную из среднего образца навеску муки массой 20 - 30 г переносят на стеклянную пластинку размером 20X20 см и при помощи двух плоских совочков смешивают, распределяют ровным слоем и прикрывают другим стеклом такого же размера так, чтобы слой получился не толще 3 - 4 мм. Тигель оставляют на 1 - 2 мин для того, чтобы вся навеска пропиталась ускорителем, помещают на Металлическую или фарфоровую подставку в вытяжном шкафу, а затем содержимое тигля поджигают горящей ватой, надетой на металлический стержень и смоченной предварительно спиртом. После окончания выгорания спирта тигли переносят на откидную дверцу муфеля, нагретого до 600 - 900 С ( ярко-красное горение), и после прекращения горения постепенно задвигают в глубь муфеля. Прокаливание ведут около 1 ч до полного исчезновения черных частиц. Продолжительность озоления в присутствии ацетата магния существенно сокращается вследствие того, что образующийся оксид магния имеет пористую структуру, которая сдерживает уплотнение продукта при сжигании и облегчает проникновение кислорода, необходимого для горения. После окончания озоления тигли охлаждают в, эксикаторе, взвешивают с погрешностью 0 0002 г и делают расчет. Поэтому из массы золы нужно вычесть массу золы ускорителя. Массу золы ускорителя определяют заранее, для чего в два прокаленных до постоянной массы и взвешенных с погрешностью 0 0002 г тигля вносят по 3 см3 ускорителя, поджигают и после сгорания спирта тигли ставят в муфельную печь и прокаливают 20 мин. После охлаждения в эксикаторе их взвешивают и находят массу золы ускорителя. Среднее арифметическое двух определений используют затем при расчете результата анализа. [52]