Cтраница 3
Амцга посвящена теоретическим основам аналитической химии неводных растворов, теории и методам кислотно-основного титрования неорганических, органических - и элементоорганических соединений в среде неводных растворителей. Особое внимание уделено методам дифференцированного титрования смесей кислот, оснований и солей, которые невозможно оттитровать в водных растворах. В ней описаны методы подготовки растворителей, способы приготовления титран-тов и техника титрования неводных растворов. Приводится большой список оригинальной литературы по аналитической и физической химии неводных растворов. [31]
Титрование в водных растворах - обширная область количественного анализа, включающая множество методов: иотенциометрические, кондуктометрические, высокочастотные, кулонометрические, амлерометрические, фотометрические, нефелометрические, радиометрические, термометрические многие другие способы титрования, а также спосо бы индикации конечной точки титрования. Все эти методы достаточно давно известны и широко применяются. Здесь рассматриваются их новые модификации, которые условно можно разделить на следующие группы: методы, новизна которых обусловлена изменением техники титрования; методы, основанные на разных способах генерации титранта; методы, связанные с новыми способами индикации конечной точки. [32]
Титрование в водных растворах - обширная область Количественного анализа, включающая множество методов: потенциометрические, кондуктометрические, высокочастотные, кулонометрические, амперометрические, фотометрические, нефелометрические, радиометрические, термометрические и многие другие способы титрования, а также способы индикации конечной точки титрования. Все эти методы достаточно давно известны и широко применяются. Здесь рассматриваются их новые модификации, которые условно можно разделить на следующие группы: метрды, новизна которых обусловлена изменением техники титрования; методы, основанные а разных способах генерации титранта; методы, связанные с новыми способами индикации конечной точки. [33]
Основными свойствами обладает также ряд функций серы. При соответствующем усовершенствовании техники титрования, вероятно, окажется возможным определять и другие неазотистые основные функции кислотно-основной титриметрией. [34]
В коническую колбу вливают из бюретки 20 мл раствора меркаптана, 10 мл приготовленного раствора акрилонитрила и 2 мл раствора КОН. Колбу с содержимым закрывают пробкой, тщательно перемешивают и выдерживают при комнатной температуре 10 мин. Затем к раствору приливают 2 мл ледяной уксусной кислоты и 50 мл метилового спирта. Колбу с содержимым устанавливают на магнитную мешалку, в раствор погружают серебряный электрод и носик каломельного полуэлемента и титруют при непрерывном перемешивании раствором AgN03 до резкого изменения потенциала индикаторного электрода ( технику титрования и нахождение точки эквивалентности см. на стр. В аналогичных условиях титруют контрольную пробу. [35]
Если концентрации образца и растворов реагентов сохраняются неизменными при переходе от макро - к микрометоду, то должны быть пропорционально уменьшены объемы. Так, если в макрометоде требуется 25 0 мл титранта, то в микрометоде будет израсходовано 0 250 мл. Необходима также специальная техника титрования. Бенедетти - Пихлер8 разработал технику титрования малых количеств, которая великолепно служит в практике неорганической химии. [36]
Навеску пробы 1 - 5 г ( в зависимости от содержания палладия) помещают в коническую колбу емкостью 250 мл, смачивают водой и разлагают 20 - 40 мл концентрированной азотной кислоты при нагревании. Затем колбу охлаждают, обмывают стенки 15 - 20 мл воды и кипятят 10 - 15 мин для полного удаления нитрозилсерной кислоты. Вновь охлаждают и осторожно нейтрализуют 10 - 20 мл концентрированного аммиака. По охлаждении раствор переносят в мерную колбу емкостью 100 мл и доводят до метки водой. Отбирают две аликвотные части, устанавливают рН в одной части около 2 - 3, в другой - около 5, контролируя среду по универсальной индикаторной бумаге. В аликвотной части с рН 2 - 3 титруют сумму серебра и палладия, в другой - только серебро, определяя палладий по разности. Конечно, если серебра в пробе не содержится, то титрование палладия можно проводить при рН не выше 4 из одной аликвотной части. Подробное описание техники титрования иодидом калия приведено в разделе Серебро. Если в пробе содержится много палладия ( больше 100 г / т), то при длительном нагревании с серной кислотой часть палладия ( II) может восстановиться до металлического, поэтому выпаривание надо проводить осторожно, только до появления белого дыма, после чего дважды повторить выпаривание с добавлением воды. [37]
Навеску лробы 1 - 5 г ( в зависимости от содержания палладия) помещают в коническую колбу емкостью 250 мл, смачивают водой и разлагают 20 - 40 мл концентрированной азотной кислоты при нагревании. Если после разложения пробы остаются еще темные частицы, то добавляют 2 - 3 г нитрата аммония и продолжают нагревание до полного обесцвечивания остатка. Затем колбу охлаждают, обмывают стенки 15 - 20 мл воды и кипятят 10 - 15 мин для полного удаления нитрозилсерной кислоты. Вновь охлаждают и осторожно нейтрализуют 10 - 20 мл концентрированного аммиака, По охлаждении раствор переносят в мерную колбу емкостью 100 мл и доводят до метки водой. Отбирают две аликвотные части, устанавливают рН в одной части около 2 - 3, в другой - около 5, контролируя среду по универсальной индикаторной бумаге. В аликвотной части с рН 2 - 3 титруют сумму серебра и палладия, в другой - только серебро, определяя палладий по разности. Конечно, если серебра в пробе не содержится, то титрование палладия можно проводить при рН не выше 4 из одной аликвотной части. Подробное описание техники титрования иодидом калия приведено в разделе Серебро. Если в пробе содержится много палладия ( больше 100 г / т), то при длительном нагревании с серной кислотой часть палладия ( II) может восстановиться до металлического, поэтому выпаривание надо проводить осторожно, только до появления белого дыма, после чего дважды повторить выпаривание с добавлением воды. [38]