Cтраница 3
Хризотил, как и другие гид-росилпкаты, при нагревании теряет структурную воду и разлагается. [31]
![]() |
Графическое опре - случае дисперсная система содержит пре-деление оптимальной влаж - имущественно связанную адсорбционную ности массы. воду. Количество воды диффузных двойных. [32] |
Дальнейшее увеличение влагосодержания массы, влекущее за собой значительное количество иммобилизованной структурной воды, как показывает рис. 103, приводит к резкому изменению свойств массы. [33]
![]() |
Зависимость потери воды.| Содержание воды в осадках гидроокисей металлов. [34] |
А - площадь, отвечающая содержали неструктурной воды; Б - структурной воды; а, 6 - температурный интер-20 - 120 С; в, г - 140 - 500 С. [35]
Как следует из рассмотренных изменений состава цеолитов в результате деалюминирования, содержание структурной воды в цеолитах, деалюминированных обработкой кислотами, должно значительно превышать ее содержание в декатионированных цеолитах. Поскольку степень декатионирования и степень деалюминирования цеолитов, обработанных кислотами, достаточно надежно определяются аналитически, результаты термогравиметрических исследований могут быть использованы для экспериментальной проверки рассмотренного выше механизма кислотного деалюминирования. Важным в таких исследованиях является вопрос о том, в какой области температур должна выделяться вода из гидроксилов деалюминирования. Как можно видеть из термогравиметрических кривых, приведенных в [171], и значений отношения Н / А1 для деалюминированного и де-катионированного цеолитов Y, в этой работе в качестве нижней температурной границы выделения воды за счет конденсации ОН-групп кластеров ( ОН) 4 принимается 500 С. [36]
В связи с этим следует обратить внимание на интересный метод изучения содержания структурной воды алюмосиликатных катализаторов, который описывается Хольдманом и Эмметом ( J. [37]
На основании своих опытов Шапиро и Вейсс пришли к выводу, что вся структурная вода, оставшаяся после обезгаживания при 150, находилась в виде силанольных групп. Однако Штебер [173] показал, что наблюдавшееся отношение Н2 / В2Нв, близкое к 3, также хорошо согласуется с предположением, что на одну сила-нольную группу приходится 1 / 2 молекулы сильно адсорбированной воды. [38]
Нередко на практике адсорбированную воду удаляют при нагревании в вакуумной установке; содержание структурной воды определяют по потере массы образца при прокаливании его в той же системе. Однако этот прием не исключает указанных выше недостатков. [39]
Показано, что в силикагеле обменивается не только гидроксиль-ный кислород, входящий в состав структурной воды, но и частично негидроксильный. Частично обменивается также силикагель, полностью лишенный структурной воды. [40]
Как следует из этого рисунка, по мере увеличения температуры прокаливания образца, содержание структурной воды падает, а теплота смачивания соответственно растет. [41]
Гравиметрические измерения подтвердили, что процесс превращения однозамещенного фосфата калия, связанный с потерей структурной воды, начинается одновременно с плавлением однозамещенного фосфата калия. Потеря монокалийфосфатом конституционной воды ( навеска соли 1 г) протекает в четыре ступени, особенно четко выраженных при скоростях на-грева 0 8 и 2 град / мин. Дериватограмма при скорости нагрева 2 град / мин была снята с уменьшенной в 2 раза скоростью барабана, и здесь четко видны четыре ступени потери веса. В интервале температур 250 - 300 С исследуемый фосфат находится в расплавленном состоянии. [42]
Из сопоставления кривых 2 и 3 на рис. 1.40 следует также, что выделение структурной воды из деалюминированного образца ( при ее общем содержании 68 1 мг / г) должно начаться уже при температуре около 125 С, т.е. при температуре значительно более низкой, чем это допускается в работах [ 171, 176 - 178J для деалюминиро-ванных цеолитов. Из рис. 1.40 видно также, что количество структурной воды, выделяющейся в интервале 125 - 450 С, близко к расчетному содержанию гидроксилов в кластерах ( ОН) 4, образующихся при деалюми-нировании, и, следовательно, выделение структурной воды из гидроксилов этих кластеров предшествует выделению воды из одиночных и разобщенных гидроксилов де-катионирования. [43]
Кристаллизационная вода гидратов удерживается частично в координационных комплексах вокруг металлических ионов решетки и частично как структурная вода. Первая, в случае простых гидратов, связана внутри решетки менее прочно, чем структурная вода, и ее легко удалить при комнатной температуре, помещая гидрат над осушителем, или создав вакуум. [44]
![]() |
Зависимость величины измеряемой поверхности геля от времени старения.| Зависимость величины истинной поверхности геля от времени старения. [45] |