Cтраница 1
Тигель переносят в вакуумную печь, откачивают до давления 8 - 10 - 5 мм рт. сг. [1]
Содержимое тигля переносят во взвешенный, прокаленный фарфоровый тигель и выжигают сажу в муфеле при 800 - 950 С, охлаждают в эксикаторе и снова взвешивают. [2]
Содержимое тигля переносят в градуированный цилиндр емкостью 100 мл, снабженный притертой пробкой, разбавляют до 25 мл, а затем вводят 25 мл абсолютного этилового спирта и 50 мл эфира. [3]
Содержимое тигля переносят в высокий стакан, содержащий небольшое количество воды. Зеленая окраска раствора плава указывает на присутствие марганца, а желтая-на присутствие хрома. Покрывают стакан часовым стеклом и через носик стакана, не снимая стекла, постепенно прибавляют разбавленную ( 1: 1) соляную кислоту, вводя ее в избытке. Если появляется быстро исчезающая розовая окраска, это указывает на присутствие марганца, а интенсивность окраски показывает приблизительно, как велико его содержание. Ставят стакан на паровую баню и ускоряют распадение кусочков, надавливая оплавленным концом стеклянной палочки. Когда все растворится, за исключением хлопьевидной кремнекислоты, содержимое стакана переводят в большую чашку и выпаривают на бане досуха. Можно обойтись без стакана и провести всю операцию сразу в чашке. Обычно применяют платиновую чашку, но если минерал содержит марганец, хром или ванадий в количествах больших, чем те, какие обычно встречаются в породах, то нужно брать фарфоровую чашку, потому что при сплавлении эти элементы окисляются соответственно до манганатов, хроматов и ванадатов, выделяющих хлор из соляной кислоты. Фарфоровую чашку следует брать также и в случае анализа веществ с большим содержанием железа, потому что хлорид железа ( III) в соприкосновении с платиной медленно восстанавливается с переходом платины в раствор в виде хлорида платины. [4]
Содержимое тигля переносят в градуированный цилиндр емкостью 100 мл, снабженный пригертой пробкой, разбавляют до 25 мл, а затем вводят 25 мл абсолютного этилового спирта и 50 мл эфира. [5]
Содержимое тигля переносят в высокий стакан, содержащий небольшое количество воды. Зеленая окраска раствора плава указывает на присутствие марганца, а желтая - на присутствие хрома. Покрывают стакан часовым стеклом и через носик стакана, не снимая стекла, постепенно прибавляют разбавленную ( 1: 1) соляную кислоту, вводя ее в избытке. Если появляется быстро исчезающая розовая окраска, это указывает на присутствие марганца, а интенсивность окраски показывает приблизительно, как велико его содержание. Ставят стакан на паровую баню и ускоряют распадение кусочков, надавливая оплавленным концом стеклянной палочки. Когда все растворится, за исключением хлопьевидной кремнекислоты, содержимое стакана переводят в большую чашку и выпаривают на бане досуха. Можно обойтись без стакана и провести всю операцию сразу в чашке. Обычно применяют платиновую чашку, но если минерал содержит марганец, хром или ванадий в количествах больших, чем те, какие обычно встречаются в породах, то нужно брать фарфоровую чашку, потому что при сплавлении эти элементы окисляются соответственно до манганатов, хроматов и ванада-тов, выделяющих хлор из соляной кислоты. [6]
После этого тигель переносят на треугольник и оставляют там для охлаждения приблизительно до 100, а затем переносят на охлаждающий блок в эксикатор. [7]
После прокаливания раскаленный тигель переносят щипцами на гранитную плиту приблизительно на 30 с. Фарфоровые фильтрующие тигли, как правило, прокаливают в муфельной печи. В эксикаторе тигель переносят в весовую комнату и взвешивают. После взвешивания прокаливают еще 15 - 20 мин, затем вновь охлаждают в эксикаторе и опять взвешивают. Так продолжают до получения постоянной массы. Постоянная масса - считается достигнутой тогда, когда разность между предыдущей и последующей массой составляет 0 0001 - 0 0002 г. Наименьшее из двух таких чисел берут как окончательное. [8]
После прокаливания раскаленный тигель переносят щипцами на гранитную плиту, приблизительно на 30 с. Фарфоровые фильтрующие тигли, как правило, прокаливают в муфельной печи. В эксикаторе тигель переносят в весовую комнату и взвешивают. После взвешивания прокаливают еще 15 - 20 мин, затем вновь охлаждают в эксикаторе и опять взвешивают. Так продолжают до получения постоянной массы. Постоянная масса считается достигнутой тогда, когда разность между предыдущей и последующей массой составляет 0 0001 - 0 0002 г. Наименьшее из двух таких чисел берут как окончательное. [9]
Раствор из тигля переносят в делительную воронку и далее проводят точно такую же обработку, как описано при колориметрическом методе. Аликвотную часть эфирного слоя наносят на алюминиевую подложку, которую держат на теплой, выключенной водяной бане, и выпаривают эфир досуха. [10]
Кислоту из тигля переносят в стакан, куда прибавляют несколько капель раствора азотной кислоты ( уд. [11]
Затем содержимое тигля переносят в коническую пробирку, центрифугируют и отделяют осадок. Полученный центрифугат называют содовой вытяжкой. В ней и обнаруживают анионы 1 - 3 - й групп, нейтрализовав содовую вытяжку уксусной кислотой для удаления избытка карбоната натрия. [12]
После озоления фильтра в тигель переносят осадок, осторожно выжигают сер. [13]
После охлаждения спек из тигля переносят в стакан на 150 мл. Если на стенках тигля остались темные частицы, их сметают в стакан кисточкой. В стакан приливают 10 мл воды, накрывают часовым стеклом, через носик наливают 20 - 25 мл концентрированной соляной кислоты и нагревают до слабого кипения. Нагревание продолжают до растворения всех темных и непрозрачных частиц. Раствор должен быть прозрачным и может содержать только хлопья геля кремниевой кислоты; непрозрачные комочки разминают стеклянной палочкой с расплющенным концом. После полного разложения всей массы снимают часовое стекло и выпаривают жидкость до объема 20 - 25 мл. [14]
После добавления всего раствора кислоты тигель переносят на паровую баню ( рис. 75) и нагревают до полного удаления углекислоты. Затем шарик обмывают шестью каплями дестил-лированной воды; промывную воду собирают в тигель и шарик откладывают в сторону. Сухой остаток обрабатывают 0 01 мл Q М раствора соляной кислоты на каждый миллиграмм известняка. Нужно быть внимательным, чтобы весь остаток смочить раствором кислоты, который затем разбавляют 0 1 мл дестиллированной воды на каждый миллиграмм навески. Тигель нагревают на паровой бане, а фильтровальную трубочку присоединяют к сифону и испытывают. [15]