Cтраница 3
Затем снимают крышку, обмывают ее небольшим количеством воды и жидкость упаривают до минимального объема, после чего тигель переносят на закрытую электрическую плитку и упаривание продолжают до появления обильных паров серной кислоты. Тигель охлаждают, осторожно прибавляют 0 5 мл воды и снова упаривают до удаления всей серной кислоты. К остатку приливают 2 мл воды и нагревают на водяной бане. Если при этом остается нерастворимый остаток, то его отфильтровывают, собирая фильтрат в пробирку прибора для электролиза ( см. рис. 72 2, стр. [31]
Остаток после извлечения окисленных минералов молибдена помещают в фарфоровый тигель, сушат, озоляют, прокаливают при 400 - 500 С, охлаждают и содержимое тигля переносят в стакан, приливают 10 мл азотной кислоты плотностью 1 4 г / см3, 10 мл серной кислоты ( 1: 1) и нагревают до выделения паров серной кислоты. Затем разбавляют раствор в мерной колбе и определяют молибден, как описано выше. [32]
Если при этом остается белый остаток, состоящий из метасурьмяной или метаоловянной кислот, то его отделяют от раствора при помощи центрифуги, для чего содержимое тигля переносят в коническую пробирку и центрифугируют до полного просветления жидкости. [33]
Точно отвешивают около 5 г анализируемого продукта во взвешенный тигель и проводят сжигание или выпаривание в вытяжном шкафу с хорошей вентиляцией на небольшом пламени или песчаной бане. Тигель переносят в эксикатор, охлаждают и взвешивают. [34]
Точно отвешивают около б г анализируемого продукта во взвешенный тигель и проводят сжигание или выпаривание в вытяжном шкафу с хорошей вентиляцией на небольшом пламени или песчаной б ане. Тигель переносят в эксикатор, охлаждают и взвешивают. [35]
Тигель нагревают на слабом пламени до появления паров серной кислоты, а затем нагревание усиливают, избегая кипения жидкости. Тигель переносят на песочную баню, выпаривают его содержимое досуха и прокаливают IB муфеле при температуре около 1000 С в течение 10 - 15 мин. После прокаливания тигель охлаждают в эксикаторе и взвешивают. [36]
Прокаливание заканчивается, когда содержимое тигля примет белый или слегка сероватый цвет. Тигель переносят в эксикатор, охлаждают и взвешивают. [37]
Фильтр с осадком вынимают из воронки, кладут в фарфоровый тигеЛь и сушат в сушильном шкафу при 100 С. Затем тигель переносят в муфельную печь и прокаливают 30 мин при 800 - 900 С. Вынимают тигель из печи и помещают в эксикатор, с конц. После охлаждения в эксикаторе до комнатной температуры тигель с оксидом алюминия взвешивают. [38]
Фильтр с осадком вынимают из воронки, кладут в фарфоровый тигель и сушат в сушильном шкафу при 100 С. Затем тигель переносят в муфельную печь и прокаливают 30 мин при 800 - 900 С. Выни - - мают тигель из печи и помещают в эксикатор с конц. После охлаждения в эксикаторе до комнатной температуры тигель с оксидом алюминия взвешивают. [39]
Исследуемое вещество растирают в тончайший порошок, смешивают в платиновом тигле с 5 - 6-кратным количеством Na2COs или со смесью Na2COs и К. Тогда тигель переносят в пламя паяльной горелки ив течение 15 мин прокаливают. Донышко раскаленного тигля быстро опускают в большую фарфоровую чашку, наполненную холодной дистиллированной водой, чтобы сплавленная масса легко отставала от стенок тигля. Полученный плав обрабатывают НС1, как указано в первбм способе. Выделившуюся кремневую кислоту отделяют, а фильтрат анализируют отдельно. [40]
Исследуемое вещество растирают в тончайший порошок, смешивают в платиновом тигле с 5 - 6-кратным количеством Na2CO3 или со смесью Na2CO3 и К2СО3 и нагревают на горелке, постепенно повышая температуру до тех пор, пока вся масса не станет прозрачной. Тогда тигель переносят в пламя паяльной горелки и в течение 15 мин прокаливают. Донышко раскаленного тигля быстро опускают в большую фарфоровую чашку, наполненную холодной дистиллированной водой, чтобы сплавленная масса легко отставала от стенок тигля. Полученный плав обрабатывают соляной кислотой, как указано в первом способе. Выделившуюся кремневую кислоту отделяют, а фильтрат анализируют отдельно. [41]
Около 10 г измельченной серы отвешивают на технических весах ( с точностью до 0 1 г) в фарфоровом тигле. Затем тигель переносят в муфельную печь, где остаток прокаливают. [42]
Тигель накрывают крышкой и помещают в более холодную часть нагретого до 950 - 1000 С муфеля, дно которого покрыто асбестом или шамотной подкладкой. Затем тигель переносят глубже и сплавляют пробу в течение 25 - 30 мин. [43]
НО С и выдерживают 2 ч для полного обезвоживания. Затем тигель переносят в электрическую печь, нагретую до 700 - 750 СС, выдерживают при этой температуре 4 ч и расплавленную соль выливают в платиновую чашку, охлаждаемую снаружи водой. После затвердевания соль отделяют от стенок чашки. [44]
Для определения зольности ила фильтр с сухим илом ( после определения концентрации активного ила) помещает в фарфоровый тигель, доведенный до постоянного веса в муфельной печи при 800 С, и обугливают его осторожно на газовом пламени или на электроплитке. Затем тигель переносят в муфель, прокаливают в течение I часа, охлаждают, выдерживают в эксикаторе 30 мин. Прокаливание и взвешивание повторяют до получения постоянного веса, причем продолжительность повторных прокаливаний сокращают до 30 мин. [45]