Cтраница 2
Через 35 - 40 мин тигель переносят в эксикатор и после полного охлаждения взвешивают. Затем тигель прокаливают еще 10 - 15 мин и снова взвешивают. Разность между двумя последовательными взвешиваниями должна составлять не больше 0 2 - 0 3 мг. [16]
Для определения количества окиси кальция тигель переносят г. эксикатор, охлаждают до комнатной температуры ( иначе осадок легко поглощает влагу) и взвешивают на аналитических весах. Прокаливание и взвешивание повторяют до получения постоянного веса. [17]
По окончании восстановления BaSO4 содержимое тигля переносят в небольшую колбу, куда приливают 20 - 30 мл воды. [18]
![]() |
Трубка Аллина. [19] |
Сначала отфильтровывают жидкость, затем в тигель переносят с горячей водой осадок, который промывают несколько раз горячей водой и по 2 раза наполняют тигель сначала спиртом, потом эфиром. [20]
Если удастся, то после охлаждения тигля переносят по возможности всю спекшуюся массу в фарфоровую чашку; в противном елучае выщелачивание горячей водой начинают в тигле, смывая f зате м все содержимое тцгля в чашку. [21]
Когда в тигле останется углистый остаток, тигель переносят в муфель или тигельную печь, нагретые до 600 20 ( темно-красное каление), и прокаливают. Если остаток трудно сгорает, его смачивают несколькими каплями раствора азотнокислого аммония, осторожно выпаривают и прокаливают до озоления. Затем тигель с золой охлаждают, переносят в эксикатор, где выдерживают 30 мин. [22]
Когда кварцевая чашка охладится приблизительно до 200, тигель переносят на охладительный блок и оставляют в эксикаторе на 10 мин. После этого платиновый тигель переносят на весы и взвешивают. Обработку аммиаком, нагревание и взвешивание повторяют до тех пор, пока вес тигля не останется постоянным в пределах 3 акмг. Как правило, эту операцию достаточно повторить один раз. [23]
Если осадок нужно прокалить в тигельной печи, то тигель переносят в нее только тогда, когда почти весь уголь выгорел. Прокаливаемый в пламени горелки тигель не следует закрывать крышкой, чтобы обеспечить необходимый для полного сжигания фильтра доступ воздуха. Опасаться попадания пыли в тигель не следует, так как от этого тигель защищен восходящим током раскаленного воздуха. Прикрывая тигель крышкой, правда, удалось бы заметно повысить температуру, но, во-первых, для некоторых осадков этого не требуется ( например BaSO4) и, во-вторых, для осадков, требующих прокаливания при более высокой температуре, температура пламени горелки все равно недостаточна, и их приходится прокаливать дополнительно в печи. [24]
Тигель охлаждают при комнатной температуре, после чего содержимое тигля переносят в стакан, прикрывая чистым стеклом во избежание разбрызгивания. Затем тигель обмывают несколько раз горячей водой, воду переносят в стакан, приливают разбавленную азотную кислоту ( 1: 4) для растворения осадка, и после растворения отфильтровывают от угля в коническую колбу. [25]
После того как в тигле останется лишь углистый остаток, тигель переносят на фарфоровый треугольник и прокаливают при темно-красном калении до полного озоления остатка. В случае трудно сгораемого остатка его смачивают, охладив предварительно тигель несколькими каплями раствора азотнокислого аммония, осторожно выпаривают и прокаливают до озоления. Допускается сжигание и прокаливание битума в электропечах при постепенном подъеме температуры. После озоления чашку охлаждают, переносят в эксикатор, где выдерживают 30 мин. Прокаливание, охлаждение, взвешивание чашки повторяют до постоянного веса. [26]
После того, как в тигле останется лишь углистый остаток, тигель переносят в муфель или тигельную печь и прокаливают при 600 50 С до полного озоления остатка. Трудно сгораемый остаток смачивают, охладив предварительно тигель несколькими каплями раствора азотнокислого аммония, осторожно выпаривают и прокаливают до озоления. [27]
После того, как в тигле останется лишь углистый остаток, тигель переносят в муфель или тигельную печь и прокаливают при ( 775 25) С до полного озоления остатка. [28]
После того, как в тигле останется лишь углистый остаток, тигель переносят в муфель или тигельную печь и прокаливают при 00 50 С до полного озоления остатка. Трудно сгораемый остаток смачивают, охладив предварительно тигель несколькими каплями раствора азотнокислого аммония, осторожно выпаривают и прокаливают до озоления. [29]
Как только сплав полностью распадется и палочкой нельзя будет обнаружить кусков, тигель переносят в штатив для фильтрования. Щелочной раствор фильтруют через трубочку с бумажной массой ( см. рис. 34, 2, стр. Фильтрат собирают в стакан емкостью 10 - 15 мл. Нерастворимый остаток промывают 3 - 4 раза 1 % - ным раствором карбоната натрия, применяя каждый раз по 1 мл его. [30]