Cтраница 2
Расплавленную массу при этом помещают в никелевый тигель, служащий одновременно катодом, в то время как анод - толстый угольный стержень - погружают 6 плав. Во избежание образования сплава бериллия с никелем не следует допускать слишком сильного нагревания. [16]
Расплавленную массу при этом помещают в никелевый тигель, служащий одновременно катодом, в то время как анод - толстый угольный стержень - погружают в плав. Во избежание образования сплава бериллия с никелем не следует допускать слишком сильного нагревания. [17]
Несмотря на разъедание, обыч-1 ный никелевый тигель может выдержать с полдюжины подобных сплавлений до выхода из строя. [18]
Помещают 0 1 г чистого алюминия в никелевый тигель, добавляют точно 10 мл 30 % - ного раствора гидроокиси натрия и закрывают. Когда реакция прекратится, осторожно нагревают до полного растворения. Накрывают и нагревают, пока соли не растворятся и раствор не станет прозрачным. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу на 100 мл, разбавляют до метки и перемешивают. [19]
Навеску 1 г анализируемого вещества помещают в никелевый тигель емкостью 25 мл и смачивают 2 мл 5 % - ного этанольного раствора гидроокиси калия. Если анализируемое вещество недавно окуривали бромистым метилом, то дают постоять 1 час при комнатной температуре для гидролитического отщепления органически связанного брома. Вещество, которое не подвергалось недавнему окуриванию, сразу же просушивают на паровой бане. [20]
Фильтр извлекают из фильтродержателя и помещают в никелевый тигель. Фильтр озоляют сначала при 140 С, затем при 180 С и прокаливают в муфельной печи при 450 С. [21]
Навеску 0 5 г металлического алюминия помещают в никелевый тигель и обрабатывают 5 мл раствора едкого натра. Фильтрат переносят в мерную колбу и разбавляют водой до 500 мл. Мора и разбавляют водой до 100 мл. Определяют оптическую плотность полученного раствора при л 820 ммк. Для внесения поправки на кремнекислоту, содержавшуюся в реактивах, проводят холостой опыт. [22]
Навеску алюминиевого сплава 0 25 г помещают в никелевый тигель и растворяют в 10 мл 20 % - ного раствора едкого натра. Тигель покрывают часовым стеклом и растворение ведут сначала на холоду, а затем 5 - 15 мин кипятят на плите. По окончании растворения тигель охлаждают и его содержимое переводят в стакан, тщательно смывая тигель теплой водой, после чего разбавляют водой до 200 мл. [23]
Навеску 0 5 г металлического алюминия помещают в никелевый тигель и обрабатывают 5 мл раствора едкого натра. Фильтрат переносят в мерную колбу и разбавляют водой до 500 мл. [24]
Навеску тонкоизмельченного концентрата 0 1 г помещают в никелевый тигель и сплавляют с 3 г едкого натра в муфельной печи, нагретой до 400 С, постепенно повышая температуру до 600 - 700 С. Сплавление производят при этой температуре в течение 10 - 15 мин до получения однородного плава. Плав выщелачивают 100 мл воды в платиновой чашке при кипячении на песчаной бане. Раствор с осадком фильтруют в полиэтиленовый сосуд через парафинированную воронку - л фильтр белая лента. [25]
Фильтр с осадком прокаливают в платиновом тигле, переносят остаток в никелевый тигель, растирают стеклянным пестиком в тонкий порошок, добавляют 1 0 г едкого натра и сплавляют, как указано выше. Обработку сплава производят, как описано выше, и фильтрат с промывными водами доводят до объема 25 мл. Третье сплавление в большинстве случаев не нужно, но его можно сделать для уверенности в полноте извлечения. [26]
Навеску 0 5 г оксида ниобия ( V) помещают в никелевый тигель, где находится 1 г предварительно расплавленного едкого натра, добавляют еще 3 г едкого натра и ведут сплавление в муфеле при 800 - 850 С до получения однородного плава. Плав выщелачивают примерно в 60 мл воды в стакане вместимостью 150 - 200 мл при кипячении. По охлаждении раствор с осадком переводят в мерную колбу вместимостью 100 мл, разбавляют водой до метки, тщательно перемешивают и выдерживают до тех пор, пока раствор над осадком не станет прозрачным. Отбирают аликвотную часть раствора в зависимости от содержания молибдена, помещают ее в стакан вместимостью 50 - 70 мл и разбавляют водой до 15 мл. К раствору приливают 15 мл соляной кислоты и перемешивают. Затем приливают 2 мл суспензии цинк-дитиола и раствор переносят в делительную воронку вместимостью 50 мл. Далее поступают, как указано при построении градуировочного графика. Измеряют оптическую плотность экстракта при Л 675 нм. Контрольный опыт на реактивы проводят через все стадии анализа. [27]
Графитовый тигель, служащий анодом, вставлен для защиты от окисления в никелевый тигель, катодом служит молибденовый стержень. Для предотвращения окисления верхняя его часть ( выше уровня расплава) заключена в футляр из кварцевой трубки. Расплавленный металл собирается в тигле из окиси бериллия, установленном под катодом на дно графитового тигля. [28]
Отвешивают 1 г тонко измельченного нитрита натрия, часть его насыпают на дно никелевого тигля, на эту подстилку помещают анализируемую пробу, содержащую 100 - 150 мг пер хлората, и покрывают оставшейся частью нитрита. Вставляют тигель в муфель и прокаливают 1 5 ч при 500 20 С. [29]
В СССР получение бериллия электролизом расплавов улучшено использованием сменных катодов вместо катода - никелевого тигля, что позволяет отказаться от перекачивания всего электролита в другую емкость. После охлаждения до комнатной температуры катод вместе с металлом отмывают от основной массы электролита и осадок бериллия разделяют на две фракции по крупности, причем после отмывки щелочью, водой и азотной кислотой ( как описано выше) мелкую фракцию ( - 2 мм) как наиболее загрязненную дополнительно очищают. Бериллий после переплавки приобретает чистоту, удовлетворяющую требованиям использования его в атомных реакторах в качестве материала замедлителей нейтронов. [30]