Cтраница 3
Отвешивают 1 г тонко измельченного нитрита натрия, часть его насыпают на дно никелевого тигля, на эту подстилку помещают анализируемую пробу, содержащую 100 - 150 мг перхлората, и покрывают оставшейся частью нитрита. Вставляют тигель в муфель и прокаливают 1 5 ч при 500 20 С. [31]
Сплавление удобно производить в медной бане, содержащей расплавленный антрацен, в которой подвешен никелевый тигель ( или чаша) емкостью не менее 100 мл. Затем к плаву прибавляют 30 г мелко истолченного диэтиланилин-к-сульфокислого калия и хорошо перемешивают никелевым шпателем. Застывший плав растворяют в 600 мл воды, подкисляют НС1 ( конго), фильтруют, нейтрализуют фильтрат КНСО3 ( лакмус) и насыщают его NaCl. Жидкость в делительной воронке дважды экстрагируют бензолом, беря каждый раз по 100 мл, сушат бензольный слой прокаленным К СО, отгоняют бензол и остаток перегоняют в вакууме. [32]
Берут точную навеску ( 0 05 или 0 1 г) тонкоизмельченной пробы в серебряный или никелевый тигель, снабженный крышкой. [33]
В наклонно установленную трубчатую печь вводят закрытую с одной стороны кварцевую трубку; на дно трубки помещают никелевый тигель с возгоняемым-веществом. Открытый конец кварцевой трубки закрыт крышкой со штуцером, ведущим к вакуумному насосу. В крышку плотно ( с помощью пицеина) вставлен пальчиковый холодильник из меди, охлаждаемый водой. На нижнем-конце пальчикового холодильника имеется медный стержень, который способствует росту кристаллов TiFs. Продукт начинает возгоняться при 10 - 2 - 10 - 3 мм рт. ст. Через 4 ч при 1000 С возгоняется - 80 % продукта, осаждаемого на пальчиковом холодильнике в виде сверкающих синих кристаллов. В тигле остается серо-черный остаток. Возогнанный TiFs настолько чист, что может применяться для измерения магнитных свойств. [34]
Гранулированный или нарезанный на кусочки натрий смешивают с измельченным едким натром в стехиометрпческпх количествах, смесь помещают в никелевый тигель и прокаливают при 300 - 320 С з вакууме при остаточном давлении 30 - 40 мм рш. Для этого тптель помещают в кварцевую, фарфоровую пли в стеклянную ( термостойкую) трубку, вставлеппую в вертикальную электропечь. [35]
Навеску пробы 0 5 - 1 г ( в зависимости от содержания серы) помещают в платиновый или никелевый тигель и тщательно смешивают с 6-кратным количеством смеси, состоящей из 5 вес. Содержимое тигля покрывают слоем указанной смеси и сплавляют в течение 10 - 15 мин. [36]
Навеску 0 20 г тонко измельченной пробы, содержащей 0 0001 - 0 002 % бериллия, помещают в никелевый тигель, в котором был расплавлен и затем охлажден 1 г едкого натра. При большем содержании бериллия навеску образца уменьшают, но едкого натра должно оставаться не менее 1 г. Нагревают до плавления и держат в расплавленном состоянии при 500 в течение 5 мин. Дают тиглю остыть до комнатной температуры и добавляют 8 - 10 г льда. [37]
Навеску двуокиси титана ( около 5 г) смешивают в ступке с 63 г KHSO4, помещают в большой фарфоровый или никелевый тигель и быстро расплавляют пламенем паяльной горелки. Тогда нагревание следует прекратить, не допуская выделения большого количества серного ангидрида. [38]
Для определения навеска образца от I до 2 г, взятая с точностью 0 0002 г, помещается в серебряный иди никелевый тигель, засыпается 5 см - перекиси. [39]
Навеску двуокиси титана ( около 5 г) смешивают в ступке с 63 г KHSO4, помещают в большой фарфоровый или никелевый тигель и быстро расплавляют пламенем паяльной горелки. Масса вначале пенится, вспучивается от выделяющихся паров воды, затем вспучивание прекращается и смесь превращается в расплавленную стекловидную желтоватую массу. Тогда нагревание следует прекратить, не допуская выделения большого количества серного ангидрида. [40]
Навеску около 5 г двуокиси титана ( содержание ТЮ2 96 / с) смешивают в ступке с 63 г KHSO4, помещают в большой фарфоровый или никелевый тигель и быстро расплавляют пламенем паяльной горелки. Масса вначале пенится, вспучивается от выделяющихся паров воды, затем вспучивание прекращается, смесь превращается в расплавленную стекловидную желтоватую массу. Тогда нагревание следует прекратить, не допуская обильного образования серного ангидрида. При плавлении следует постоянно помешивать массу никелевым шпателем. [41]
Для обр азца, содержащего0 05 As, берут навеску 0 6 г, для образца, содержащего 0 05jS As, - навеску 0 3 г; навеску помещает в никелевый тигель, прибавляют 3 0 0 2 г Ка202 и перемеривают, затем сверху насыпают еще I 0 2 г Na202 и сплавляют при 525 25 в течение 30 минут. Плав растворяют в 50 мл воды при нагревании в течение 10 минут, раствор охлаждают и фильтруют в мерную колбу емкостью - 100 мл и доводят водой до метки. Берут аликвотную часть, содержащую около 10 мкг As, помещает в колбу I аппарата для выделения мышьяка ( см. рис. 1), добавляют по каплям серной кислоты до образования и растворения осадка гидроокиси алюминия, затем еще 12 мл, доводят объем до 48 мл. [42]
При работе этим способом 0 5 - 1 г тонко растертой пробы и 0 5 - 0 7 г сахарного угля ( готовится прокаливанием кристаллического сахара в закрытом фарфоровом тигле) вносят в никелевый тигель высотой 52 мм и диаметром 44 мм, имеющий вместимость около 60 мл. Всыпают в тигель 15 г свежей, сухой, желтой перекиси натрия, хорошо перемешивают, поворачивая тигель левой рукой вокруг шпателя, который держат погруженным в смесь под углом, и, наконец, счищают кисточкой в тигель приставшие к шпателю частицы. Смесь плотно утрамбовывают, покрывают тигель крышкой, имеющей в центре небольшое отверстие диаметром 5 - 6 мм, и погружают тигель на две трети его высоты в воду. [43]
При работе этим способом 0 5 - 1 г тонко растертой пробы и 0 5 - 0 7 г сахарного угля ( готовится прокаливанием кристаллического сахара в закрытом фарфоровом тигле) вносят в никелевый тигель высотой 52 мм и диаметром 44 мм, имеющий вместимость около 60 мл. Всыпают в тигель 15 г свежей, сухой, желтой перекиси натрия, хорошо перемешивают, поворачивая тигель левой рукой вокруг шпателя, который держат погруженным в смесь под углом, и, наконец, счищают кисточкой в тигель приставшие к шпателю частицы. Смесь плотно утрамбовывают, покрывают тигель крышкой, имеющей в центре небольшое отверстие диаметром 5 - 6 мм, и погружают тигель на две трети его высоты в воду. Если проводят сразу много сплавлений, то тигли лучше всего помещать на металлический лист с рядом отверстий для тиглей. Немедленно берут тигельными щипцами кусок хлопчатобумажного шнура длиной около 10 см, зажигают его конец и вводят в тигель через отверстие в крышке. Когда сплав охладится, резко ударяют тигель об стол, если плав не отстал сам от стенок и дна тигля, и переводят содержимое тигля в сухой стакан емкостью 600 мл, который покрывают часовым стеклом. Наполнив тигель водой, выливают затем полученный раствор в стакан, отодвинув закрывающее стакан часовое стекло в сторону, и тотчас же снова закрывают стакан. [44]
Осадок комплекса, содержащий 1 - 10 мг Cd и полученный описанным в гравиметрии путем, фильтруют через беззольный фильтр, промывают 1 % - ным раствором тиомочевины, переносят вместе с фильтром в маленький никелевый тигель, озоляют и слабо прокаливают для разрушения органического вещества. Остаток сплавляют с небольшим количеством Na202 и плав выщелачивают водой. Для разложения избытка перекиси разбавляют до 60 - 70 мл и кипятят 15 мин. [45]