Cтраница 4
Осадок комплекса, содержащий 1 - 10 ме Cd и полученный описанным в гравиметрии путем, фильтруют через беззольный фильтр, промывают 1 % - ным раствором тиомочевины, переносят вместе с фильтром в маленький никелевый тигель, озоляют и слабо прокаливают для разрушения органического вещества. Остаток сплавляют с небольшим количеством Na202 и плав выщелачивают водой. Для разложения избытка перекиси разбавляют до 60 - 70 мл и кипятят 15 мин. [46]
В большинстве случаев анализа рекомендуется применение 15 г смеси, состоящей из 150 г перекиси натрия и 10 0 г растертого до 100 меш ( d0 147 мм) сахарного угля; 2) с трудом сплавляющиеся минералы, например корунд, следует растереть до порошка, проходящего через сито в 100 меш ( d0 147 мм); 3) несплавившийся остаток при обработке навески в 0 5 - 1 г не должен весить больше 2 мг-это не подвергшиеся разложению частички, отброшенные на крышку тигля в результате разбрызгивания плава; 4) температура сплавления, по-видимому, превышает 1450; 5) после многократного применения никелевого тигля никакой потери в его весе нельзя было обнаружить. [47]
В большинстве случаев анализа рекомендуется применение 15 г смеси, состоящей из 150 г перекиси натрия и 10 0 г растертого до 100 меш ( d 0 147 мм) сахарного угля; 2) с трудом сплавляющиеся минералы, например корунд, следует растереть до порошка, проходящего через сито в 100 меш ( d 0 147 мм), 3) несплавившийся остаток при обработке навески в 0 5 - 1 г не должен весить больше 2 мг - это не подвергшиеся разложению частички, отброшенные на крышку тигля в результате разбрызгивания плава; 4) температура сплавления, по-видимому, превышает 1450 С; 5) после многократного применения никелевого тигля никакой потери в его массе нельзя было обнаружить. [48]
Прибавляют около 0 5 г перекиси натрия, которую применяли для очистки фарфорового тигля с пористым дном. Нагревают никелевый тигель до слабо-красного каления в течение 20 - 30 мин, периодически перемешивая его содержимое. Охлаждают тигель и растворяют сплав в 10 мл воды. Переносят раствор в маленький стаканчик и охлаждают ледяной водой. Прибавляют небольшой избыток разбавленной серной кислоты до прекращения выделения пузырьков газа. Обмывают никелевый тигель несколькими каплями серной кислоты, собирая их в тот же стаканчик. Полученный раствор объединяют с основным раствором и выпаривают до 40 мл. [49]
В никелевый тигель добавляют 0 75 г ( пять таблеток) едкого натра. Если разница в весе превышает указанную величину, то соответствующее количество едкого натра можно позднее добавить в стандартный раствор. Осторожно нагревают сначала до температуры плавления едкого натра, выдерживают при этой температуре в течение нескольких минут и затем нагревают до температуры красного каления. Выдерживают при этой температуре в течение 10 мин. Охлаждают, помешивая плав вращательными движениями, чтобы он затвердевал в виде пленки на стенках тигля. [50]
Никель сплавляют с Na2O2 и NaOH. Для этого чистый никелевый тигель на / з объема наполняют смесью Na2Oj и NaOH ( 1: 3 по массе) и нагревают 4 ч при 600 С. По охлаждении плав осторожно ( из-за возможности перегрева) обрабатывают ледяной водой ( декантацией) до отрицательной реакции на щелочь. [51]