Cтраница 1
Горячий тигель ( закрытый, чтобы избежать потери от разбрызгивания частичек плава) охлаждают в воде и содержимое его переносят в большую фарфоровую или платиновую чашку. [1]
Горячий тигель охлаждают в эксикаторе, взвешивают и записывают массу его в журнал. Повторяют прокаливание ( 15 - 20 минут), охлаждение и взвешивание, пока не будет достигнута постоянная масса тигля с осадком. [2]
Горячий тигель помещают в эксикатор, охлаждают до температуры весовой комнаты и взвешивают. Затем снова помещают тигель в сушильный шкаф и высушивают до постоянной массы. Высушенный и взвешенный тигель вставляют в пробку отсасывающей колбы и включают насос, после чего приступают к фильтрованию осадка. Декантируют, промывают и фильтруют так же, как в случае фильтрования через бумажные фильтры. Фильтруемую жидкость вместе с осадком наливают в воронку или тигель при помощи палочки, которую удерживают над центром фильтрующей пластинки. Осадок не должен попадать на боковые стенки тигля. [3]
Горячий тигель охлаждают в эксикаторе, взвешивают и записывают массу его в журнал. Повторяют прокаливание ( 15 - 20 минут), охлаждение и взвешивание, пока не будет достигнута постоянная масса тигля с осадком. [4]
![]() |
Фильтрование через тигли с пористым дном. [5] |
Горячий тигель помещают в эксикатор, охлаждают до температуры весовой комнаты и взвешивают. Затем снова помещают тигель в сушильный шкаф и высушивают до постоянной массы. Высушенный и взвешенный тигель вставляют в пробку отсасывающей колбы и включают насос, после чего приступают к фильтрованию осадка. [6]
Горячий тигель ( закрытый, чтобы избежать потери от разбрызгивания частичек плава) охлаждают в воде и содержимое его переносят в большую фарфоровую или платиновую чашку. [7]
Горячий тигель переносят в эксикатор, где его охлаждают в течение 30 мин до комнатной температуры, а затем взвешивают. [8]
Затем горячий тигель переносят в эксикатор и, когда он охладится, взвешивают. Прокаливание повторяют до получения постоянной массы осадка. [9]
По окончании сплавления горячий тигель берут щипцами и осторожно вращают так, чтобы плав распределился тонким слоем по стенкам. Затем тигель охлаждают и плав выщелачивают: наливают воды на 1 / 3 объема тигля и осторожно подогревают, не доводя до кипения. В большинстве случаев после этого плав легко отделяется от стенок при помощи стеклянной палочки. Помещают плав в фарфоровую чашку, где растворяют его в воде при нагревании, иногда добавляя немного хлороводородной или серной кислоты. Раствор в чашке должен быть совершенно прозрачным. Если при надавливании стеклянной палочкой обнаруживаются хрустящие частицы, сплавление следует считать неполным. Тогда берут новую навеску и повторяют сплавление, увеличив температуру и продолжительность операции. [10]
![]() |
Стаканчики для взвешивания ( бюксы.| Эксикаторы и вставка к ним. [11] |
Когда в эксикатор помещают горячий тигель, то рекомендуется в течение первых двух минут время от времени на мгновение сдвигать крышку эксикатора в сторону, чтобы выпустить расширяющийся от нагревания воздух. В противном случае давлением воздуха в эксикаторе крышка может быть приподнята и даже сброшена. Открывая эксикатор, крышку сдвигают в сторону, отнюдь не поднимая ее кверху. При перенесении эксикатора его берут обеими руками так, чтобы большие пальцы плотно прижимали крышку. В этом случае эксикатор прочно удерживается руками, почти не подвергается сотрясениям, и можно быть вполне уверенным, что крышка не соскользнет и не разобьется. [12]
![]() |
Стаканчики для взвешивания ( бюксы.| Эксикаторы и вставка к ним. [13] |
Когда в эксикатор помещают горячий тигель, то рекомендуется в течение первых двух минут время от времени на мгновение сдвигать крышку эксикатора в сторону, чтобы быпустить расширяющийся от нагревания воздух. В противном случае давлением воздуха в эксикаторе крышка может быть приподнята и даже сброшена. Открывая эксикатор, крышку сдвигают в сторону, отнюдь не поднимая ее кверху. При перенесении эксикатора его берут обеими руками так, чтобы большие пальцы плотно прижимали крышку. В этом случае эксикатор прочно удерживается руками, почти не подвергается сотрясениям, и можно быть вполне уверенным, что крышка не соскользнет и не разобьется. [14]
Теплый, но не горячий тигель положить на бок в стакан из боросиликатного стекла емкостью 250 мл ( или стакан из легированной стали, если определяется кремнезем) и покрыть плав водой. При достаточной температуре плава происходит его быстрое и равномерное разложение. [15]