Горячий тигель
Cтраница 2
Если в эксикатор поставить горячий тигель и сразу же закрыть крышкой, то обычно через 2 - 3 сек. [16]
 |
Прокаливание тигля. [17] |
Эксикатор после установки в него горячего тигля не следует сразу закрывать наглухо; надо на несколько минут оставить щель между крышкой и эксикатором, чтобы удалить часть нагретого воздуха, и только после этого плотно закрыть крышку, надвинув ее на место. Если не принять такой предосторожности и быстро закрыть эксикатор наглухо, то в нем значительно повышается давление вследствие расширения воздуха от нагрева; в результате крышка может сорваться и ее подбросит кверху. [18]
Сплав отделяют от стенок тигля, обливая горячий тигель снаружи холодной водой, переносят в фарфоровую чашку и обрабатывают 10 % - ной НС1 до кислой реакции по лакмусу. Жидкость выпаривают досуха на водяной бане; к сухому остатку приливают 5 - 10 мл концентрированной НС1; раствор снова выпаривают и выдерживают чашку 30 мин. [19]
Сплав отделяют от стенок тигля, обливая горячий тигель снаружи холодной водо % переносят в фарфоровую чашку и обрабатывют 10 % - н й НС1 до кислой реакции по лакмусу. [20]
Сплав отделяют от стенок тигля, обливая горячий тигель снаружи холодной водой, переносят в фарфоровую чашку и обрабатывают 10 % - ной НС1 до кислой реакции по лакмусу. Жидкость выпаривают досуха на водяной бане; к сухому остатку приливают 5 - 10 мл концентрированной НС1; раствор снова выпаривают и выдерживают чашку 30 мин. [21]
Тигельные щипцы ( рис. 26) служат для переноса горячего тигля из эксикатора на весы и обратно, а также из муфельной или тигельной печи и с пламени горелки в эксикатор. Щипцы изготовляют из различных металлов. [22]
В хорошо работающем горне плавка ( после загрузки шихты в горячий тигель) продолжается 1 - 1 5 часа. [23]
 |
Платиновый совочек для взвешивания.| Футляр для взвешивания тиглей. [24] |
На рис. 8 показан футляр из стекла пайрекс, применяемый тогда, когда горячий тигель, содержащий гигроскопическое вещество, надо перенести в эксикатор, охладить и затем взвесить при минимальном соприкосновении его с воздухом. Нижняя часть футляра должна быть невысокой, чтобы горячий тигель можно было поставить в него щипцами, показанными на рис. 4 ( стр. Верхнюю часть футляра надевают так, чтобы маленькое отверстие в ней пришлось почти против такого же отверстия в нижней части, оставляя совсем ничтожный просвет для уравнивания давления внутри и вне футляра. Тигель с футляром помещают в эксикатор и по охлаждении взвешивают, поместив другой такой же футляр на вторую чашку весов в качестве тары. [25]
Полное сожжение органических веществ, всплывших над едким натром, может быть достигнуто лучше всего осторожным вращением горячего тигля, благодаря чему они опускаются на дно, где смешиваются с плавом. Для их разрушения дополнительно прибавляют 0 5 г перекиси натрия. Если не наблюдается горения и вскипания содержимого тигля, то окисление считают законченным. Небольшое количество частиц углерода, которые остаются после последнего прибавления перекиси натрия, не оказывает влияния на точность получаемых результатов. [26]
Хорошо промытый тигель сушат в сушильном шкафу при 120 - 130 20 - 30 мин. Горячий тигель помещают в эксикатор, охлаждают до температуры весовой комнаты и взвешивают. Затем снова помещают тигель в сушильный шкаф и высушивают до постоянной массы. Высушенный и взвешенный тигель вставляют в пробку отсасывающей колбы и включают насос, после чего приступают к фильтрованию. [27]
Горячий тигель охлаждают, погружая в стакан с холодной водой, причем уровень воды на 3 - 4 см ниже верхнего края тигля. Для выщелачивания плава тигель опускают в стакан емк. По окончании разложения плава тигель вынимают щипцами и обмывают тонкой струей горячей воды. К щелочному раствору при непрерывном охлаждении ( во избежание улетучивания германия) прибавляют при перемешивании H2SO4 ( 1: 1) до растворения основной массы гидрата окиси железа, и раствор переносят в мерную колбу емк. Доливают до метки водой, перемешивают, отбирают аликвотную часть 25 мл и далее поступают, как описано в первом варианте. [28]
Хорошо промытый тигель высушивают в сушильном шкафу при 120 - 130 С 20 - 30 мин. Горячий тигель помещают в эксикатор, охлаждают до температуры весовой комнаты и взвешивают. Ставят тигель еще раз в сушильный шкаф и высушивают до постоянной массы. Высушенный и взвешенный тигель вставляют в пробку отсасывающей колбы и включают насос. [29]
Навеску 0 5 - 1 0 г помещают в никелевый или железный тигель, смешивают с 7 - 8 г перекиси натрия, покрывают смесь сверху 1 - 2 г перекиси натрия и сплавляют в тигельной печи при температуре 600 - 650 в продолжение 15 - 20 мин. После сплавления горячий тигель берут щипцами и опускают в большой стакан, наполненный холодной водой, так, чтобы внешняя поверхность тигля была только наполовину погружена в воду; при этом смывается вся окалина с внешней стороны тигля. Для выщелачивания затвердевший сплав погружают в стакан емкостью 300 - 400 мл, в который предварительно наливают 50 - 60 мл горячей воды, и накрывают стакан часовым стеклом. После выщелачивания сплава тигель вынимают щипцами из стакана и обмывают водой, подкисленной соляной кислотой. [30]
Страницы: 1 2 3 4