Горячий тигель
Cтраница 4
Опустить горячий тигель в стакан с водой, чтобы плав легко отстал от стенок тигля. Измельчить плав в ступке и обработать водой при нагревании. Раствор упарить до начала кристаллизации, предварительно профильтровать его, если в этом имеется необходимость. [46]
 |
Тигельные щипцы с платиновыми наконечниками. [47] |
На рис. 4 показаны тигельные щипцы с платиновыми наконечниками особой формы, предложенные много лет тому назад. Части АВ, сделанные из платины, имеют внутри гнезда, в которые вставляются концы ручек, изготовляемых из более дешевого металла. Такими щипцами можно крепко захватывать горячий тигель и придавать ему любое положение, а при плавлении на паяльной горелке сообщать содержимому тигля вращательное движение, не сдвигая при этом крышки, как это приходится делать, когда применяют тигельные щипцы обычной формы. [48]
Для предварительного разложения анализируемой пробы рекомендуется 2 расплавить сначала 2 г безводного Na3HP04 и 1 г НР03 в платиновом тигле, а затем, прибавив 0 5 г тонко измельченной анализируемой пробы, осторожно нагревать до полного сплавления смеси. Если требуется, закрытый тигель можно нагревать несколько минут на паяльной лампе. По окончании сплавления плотно закрытый еще горячий тигель не полностью погружают в ледяную воду и отделившиеся кусочки плава помещают в дистилляционную колбу ( см. раздел Методы определения, стр. [49]
На аналитических весах отвешивают 2 г испытуемой сажи в фарфоровый тигель, предварительно прокаленный до постоянной массы. Подготовленный тигель помещают в муфельную печь, нагретую до 500 С, во избежание потерь сажи, возможных при быстром выделении летучих веществ. По окончании прокаливания теплый, но не горячий тигель с золой помещают в эксикатор и после охлаждения взвешивают. [50]
 |
Эксикатор с тиглями ( а и тигель ( б. [51] |
На дно эксикатора обычно кладут гранулированный хлористый кальций - сильно гигроскопическое вещество. Хлористый кальций предупреждает сорбцию водяных паров прокаленным тиглем или осадком в случае, если эксикатор используется для охлаждения и хранения тигля с прокаленным осадком. Не следует эксикатор плотно закрывать тотчас же после помещения в него горячего тигля. Окончательно закрыть эксикатор можно только после того, как воздух в эксикаторе успеет несколько прогреться. [52]
 |
Платиновый совочек для взвешивания.| Футляр для взвешивания тиглей. [53] |
Стеклянный, футляр для взвешивания тиглей. Для взвешивания тиглей часто бывают необходимы стеклянные футляры разных размеров. На рис. 8 показан футляр из стекла пайрекс, применяемый тогда, когда горячий тигель, содержащий гигроскопическое вещество, надо перенести в эксикатор, охладить и затем взвесить при минимальном соприкосновении его с воздухом. Нижняя часть футляра должна быть невысокой, чтобы горячий тигель можно было поставить в него щипцами, показанными на рис. 4 ( стр. Верхнюю часть футляра надевают так, чтобы маленькое отверстие в ней пришлось почти против такого же отверстия в нижней части, оставляя совсем ничтожный просвет для уравнивания давления внутри и вне футляра. Тигель с футляром помещают в эксикатор и по охлаждении взвешивают, поместив др угой такой же футляр на вторую чашку весов в качестве тары. [54]
Навеску 1 - 2 г помещают в железный тигель, смешивают с 6 - 8 г перекиси натрия, покрывают смесь 1 - 2 г перекиси натрия и сплавляют в муфельной печи. Для этого тигель сначала ставят для просушки реактивов на несколько минут на самый край открытой печи и затем передвигают его в горячую зону. Закрыв муфельную печь, продолжают нагревание не более 5 мин. Горячий тигель берут щипцами и в вертикальном положении опускают в стакан, наполненный холодной водой. При этом вода не должна проникать внутрь тигля во избежание весьма опасного разбрызгивания сплава, причем тигель нельзя опускать в воду глубже, чем ] на 3 - 4 мм ниже верхнего края. При этом отмывается вся окалина с внешней стороны тигля и сплав достаточно охлаждается. [55]
Стеклянный, футляр для взвешивания тиглей. Для взвешивания тиглей часто бывают необходимы стеклянные футляры разных размеров. На рис. 8 показан футляр из стекла пайрекс, применяемый тогда, когда горячий тигель, содержащий гигроскопическое вещество, надо перенести в эксикатор, охладить и затем взвесить при минимальном соприкосновении его с воздухом. Нижняя часть футляра должна быть невысокой, чтобы горячий тигель можно было поставить в него щипцами, показанными на рис. 4 ( стр. Верхнюю часть футляра надевают так, чтобы маленькое отверстие в ней пришлось почти против такого же отверстия в нижней части, оставляя совсем ничтожный просвет для уравнивания давления внутри и вне футляра. Тигель с футляром помещают в эксикатор и по охлаждении взвешивают, поместив др угой такой же футляр на вторую чашку весов в качестве тары. [56]
Подлежащее иследованию вещество измельчают в агатовой ступке в тонкий порошок. Для сплавления можно пользоваться пламенем спиртовой горелки, которое направляют на тигель при помощи паяльной трубки. Смесь сначала вспучивается от выделяющегося углекислого газа, затем начинает спокойно плавиться. Еще горячий тигель ставят в холодную воду, содержимое тигля переносят на фарфоровую пластинку, заливают 1 мл горячей воды, кипятят и перемешивают, пока вся сплавленная масса не превратится в порошок. Дают осадку осесть, а слегка мутную жидкость декантируют капилляром и переносят на часовое стекло. Затем фильтруют, фильтрат переносят на крышку платинового тигля, прибавляют соляную кислоту до кислой реакции и выпаривают досуха. К сухому остатку прибавляют 2 - 3 капли соляной кислоты, разбавляют 10 каплями воды, перемешивают и нагревают. Если сухой остаток не весь переходит в раствор, а остаются крупинки, заключают, что имеют дело с силикатом. [57]
Этот метод: пригоден для разных вольфрамовых руд, так как здесь предусмотрено влияние многочисленных сопутствующих минералов ( шеелит, штольцит, оловянный камень, мышьяковый колчедан, молибденовый блеск, апатит, флуорит, висмут, медный колчедан, кварц, слюда и др. силикаты) в бедных и загрязненных вольфрамитовых рудах. Для определения вольфрама смешивают в никкелевом тигле 1 - 2 г растертой в тонкий порошок руды с 4 г перекиси натрия и кладут кусочек едкого натра ( около 3 г) таким образом, чтобы он касался дна тигля. Затем нагревают на маленьком пламени бунзеновской горелки до тех пор, пока содержимое тигля не размягчится ( прибавление едкого натра сильно понижает вязкость плава, благодаря чему легче предупредить приставание ко дну тигля частичек шихты. Затем нагревают, непрерывно помешивая никкелевым шпателем, на полном пламени до тех пор, пока плав не станет легко подвижным, и дно тигля не начнет раскаляться: При такой обработке вольфрамит легко разлагается полностью, тогда как оловянный камень частично остается неразложенным. Дав плаву затвердеть, переносят еще горячий тигель вместе с содержимым в стакан с водой и, после того как растворение закончится, смывают раствор в мерную колбу, емкостью в 250 мл. Если раствор окрашен в зеленый цвет образовавшейся мар-ганцовистокислой солью, то прибавляют перекиси водорода до обесцвечивания. [58]
Страницы: 1 2 3 4